[發(fā)明專利]一鍋法生產(chǎn)鄰氨基苯甲酸的生產(chǎn)工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810031708.1
• 申請(qǐng)日: 2018-01-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108047073B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉華天;王濤;張朋朋;劉琪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東聚強(qiáng)化學(xué)有限公司;葉華天
• 主分類號(hào): C07C229/56
• 分類號(hào): C07C229/56;C07C227/22;C07D209/48
• 代理公司: 東營(yíng)雙橋?qū)＠碛邢挢?zé)任公司 37107
• 代理人: 羅文遠(yuǎn)

本發(fā)明涉及一種一鍋法生產(chǎn)鄰氨基苯甲酸的生產(chǎn)工藝。其技術(shù)方案是步驟如下：（1）反應(yīng)容器中加入鹽酸羥胺和水。（2）加入液堿，攪拌。（3）加入苯酐反應(yīng)，即得N?羥基鄰苯二甲酰亞胺。（4）往其中加入液堿；（5）升溫到50℃反應(yīng)。（6）加入鹽酸調(diào)節(jié)PH（7）將析出的固體過(guò)濾烘干即得產(chǎn)品。有益效果是：該方法以苯酐和鹽酸羥胺為起始原料，合成N?羥基鄰苯二甲酰亞胺，然后將合成的N?羥基鄰苯二甲酰亞胺和液堿加熱反應(yīng)得到產(chǎn)品，本發(fā)明的有益效果是：收率非常高，生產(chǎn)所需設(shè)備少，成本低，在一個(gè)反應(yīng)容器內(nèi)完成鄰氨基苯甲酸的合成過(guò)程，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢水少，COD和氨氮指標(biāo)均大大降低，對(duì)環(huán)境污染很小，生產(chǎn)簡(jiǎn)單，安全，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鄰氨基苯甲酸的制備方法，特別涉及一種一鍋法生產(chǎn)鄰氨基苯甲酸的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

鄰氨基苯甲酸又叫氨茴酸，應(yīng)用十分廣泛，主要應(yīng)用于染料，醫(yī)藥，農(nóng)藥，香料等行業(yè)。在燃料方面，主要用于制造偶氮染料，靛族燃料，酸性染料，油溶顏料以及金屬絡(luò)合染料等。在醫(yī)藥方面，用于制造抗心律失常藥常咯啉，維生素L，非甾體類抗炎鎮(zhèn)痛藥甲滅酸，炎痛靜，氯氦平，非巴比妥類催眠酮，強(qiáng)安定藥泰爾登，治糖尿病藥拉西酮等。殺菌防霉劑1，2-苯并異噻唑啉-3-酮，同時(shí)還用于測(cè)定多種重金屬的絡(luò)合試劑。

合成鄰氨基苯甲酸目前生產(chǎn)的路線主要有三條：苯酐酰胺化降解法，糖精副產(chǎn)物提取法和鄰硝基苯甲酸還原法。其中苯酐酰胺化降解法使用最為廣泛，但是會(huì)產(chǎn)生大量的高鹽高濃有機(jī)物廢水，污染很大。糖精副產(chǎn)物提取法生產(chǎn)的鄰氨基苯甲酸純度偏低，而且受制于糖精生產(chǎn)企業(yè)的規(guī)模，產(chǎn)量很小，質(zhì)量和產(chǎn)量均無(wú)法滿足市場(chǎng)需求。而鄰硝基苯甲酸還原法，不僅用到昂貴的原料鄰硝基苯甲酸，其原料價(jià)格是目前鄰氨基苯甲酸售價(jià)的十倍，同時(shí)在還原過(guò)程中對(duì)于設(shè)備要求較高。

因此，如何找到一種既環(huán)保又經(jīng)濟(jì)的生產(chǎn)鄰氨基苯甲酸的方法是需要解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種一鍋法生產(chǎn)鄰氨基苯甲酸的生產(chǎn)工藝，使用該方法生產(chǎn)鄰氨基苯甲酸，收率非常高，生產(chǎn)所需設(shè)備少，在一個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)完成鄰氨基苯甲酸的合成過(guò)程，而且生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢水少，COD和氨氮指標(biāo)均大大降低，對(duì)環(huán)境污染很小，生產(chǎn)簡(jiǎn)單，安全，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明提到的一種一鍋法生產(chǎn)鄰氨基苯甲酸的生產(chǎn)工藝，其技術(shù)方案是具體步驟如下：

（1）0℃以下，在反應(yīng)容器中加入鹽酸羥胺和水；

（2）按液堿和鹽酸羥胺的摩爾比為1.2：1～1：1.2，加入液堿，攪拌10分鐘；

（3）按苯酐和鹽酸羥胺的摩爾比為1：1～1：1.2，加入苯酐，反應(yīng)一個(gè)小時(shí)，即得N-羥基鄰苯二甲酰亞胺；

（4）往其中加入液堿，液堿和鹽酸羥胺的摩爾比為1.1：1～2：1；

（5）升溫到50℃反應(yīng)2小時(shí)；

（6）加入鹽酸調(diào)節(jié)PH=3-4；

（7）將析出的固體過(guò)濾烘干即得產(chǎn)品。

優(yōu)選的，上述液堿采用氫氧化鈉水溶液或者氫氧化鉀水溶液。

優(yōu)選的，上述液堿采用質(zhì)量百分濃度為30%的氫氧化鈉水溶液或者質(zhì)量百分濃度為30%的氫氧化鉀水溶液。

優(yōu)選的，上述鹽酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的鹽酸水溶液。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用苯酐和鹽酸羥胺為原料，經(jīng)過(guò)液堿做為縛酸劑，合成中間體N-羥基鄰苯二甲酰亞胺，然后在堿性情況下水解得到鄰氨基苯甲酸；使用該方法生產(chǎn)鄰氨基苯甲酸，收率非常高，生產(chǎn)所需設(shè)備少，在一個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)完成鄰氨基苯甲酸的合成過(guò)程，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢水少，COD和氨氮指標(biāo)均大大降低，對(duì)環(huán)境污染很小，生產(chǎn)簡(jiǎn)單，安全，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式