[發明專利]一種高品質三氫化鋁的制備方法

有效

• 申請號: 201810030889.6
• 申請日: 2018-01-12
• 公開（公告）號: CN108083230B
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發明（設計）人: 蘇晶;李軍;程立國;關紅波;肖旭;張杰凡;成杰
• 申請（專利權）人: 湖北航天化學技術研究所
• 主分類號: C01B6/06
• 分類號: C01B6/06
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 韓金明;周敏云

一種高品質三氫化鋁的制備方法，包括如下步驟：在保護性氣體保護下，將三氫化鋁與有機胺和甲苯溶劑充分反應，抽濾干燥后的固體產物即為高品質三氫化鋁。解決了目前普通三氫化鋁粒度分布不均勻、欒晶、聚晶現象嚴重、孔洞和裂紋較多等問題，在固體推進劑、催化劑、儲氫材料和燃料電池等方面具有較好的應用前景。

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，特別涉及一種高品質三氫化鋁的制備方法。

背景技術

三氫化鋁(AlH₃)具有極高的氫含量(理論值為10.08％)，相對于鋁粉具有燃燒熱高、火焰溫度低、成氣性好等優點，被視為最有發展潛力的高能燃料，在固體推進劑領域被寄予厚望，同時在儲氫材料、燃料電池、催化劑等領域也具有較好的應用前景。

但普通三氫化鋁常存在粒度分布不均勻、欒晶、聚晶現象嚴重、孔洞和裂紋較多等問題，限制了其廣泛應用，因此，尋求高品質三氫化鋁(粒度均勻、表面缺陷少、結構完整等)的制備方法是從事三氫化鋁相關研究工作所迫切需要解決的問題。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明旨在提供一種高品質三氫化鋁的制備方法。

本發明的技術方案是，一種高品質三氫化鋁的制備方法，具體步驟為：在保護性氣體保護下，向普通三氫化鋁中加入有機胺，再加入甲苯溶劑，然后加熱、回流攪拌，之后快速抽濾，將抽濾后的固體產物在真空條件下加熱，即得到高品質三氫化鋁。

進一步的，上述保護性氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或幾種混合。

進一步的，上述有機胺加入的量按物質的量計為三氫化鋁的0.1倍-15倍。

再進一步的，上述甲苯溶劑加入的量按體積計為加入的有機胺的0.5倍-20倍。

進一步的，上述加熱、回流的操作的加熱溫度在25℃-65℃之間，回流攪拌的時間為2h-20h。

進一步的，上述有機胺包括三甲胺、N,N-二甲基乙胺、N,N-二乙基甲胺和N-甲基吡咯烷酮中的一種或多種。

進一步的，上述抽濾后的固體產物在真空條件下加熱的時間為1h-20h。

本發明通過化學法制備的高品質三氫化鋁，具有粒度均勻、表面缺陷少、結構完整等的特點，可有效應用于固體推進劑、催化劑、儲氫材料和燃料電池等方面。本發明生產方法簡單、生產成本低且安全可靠。

附圖說明

從下面結合附圖對本發明實施例的詳細描述中，本發明的這些和/或其它方面和優點將變得更加清楚并更容易理解，其中：

附圖1是本發明實施例1制備的高品質三氫化鋁與普通三氫化鋁的掃描電子顯微鏡圖的對比，其中圖1(a)為普通三氫化鋁的400X放大的掃描電子顯微鏡圖，圖1(b)為普通三氫化鋁的6000X放大的掃描電子顯微鏡圖；圖1(c)為本發明實施例1制備的高品三氫化鋁的400X放大掃描電子顯微鏡圖，圖1(d)為本發明實施例1制備的高品三氫化鋁的23990X放大掃描電子顯微鏡圖。

圖2是本發明實施例制備的高品質三氫化鋁的紅外譜圖。

具體實施方式

為了使本領域技術人員更好地理解本發明，下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細說明。這里，需要注意的是，在附圖中，將相同的附圖標記賦予基本上具有相同或類似結構和功能的組成部分，并且將省略關于它們的重復描述。

實施例1

在氦氣保護下，向0.2g普通三氫化鋁中加入25mL的N,N-二甲基乙胺溶液，再加入100mL甲苯溶劑，在45℃時，回流攪拌8h，然后快速抽濾，固體產物在45℃的真空條件下加熱5h，即得到高品質三氫化鋁。

實施例2