[發明專利]一種用紅豆杉提取廢液制備異落葉松樹脂醇的方法

在審

• 申請號: 201810030249.5
• 申請日: 2018-01-12
• 公開（公告）號: CN108047004A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 潘敬坤;林強
• 申請（專利權）人: 重慶市碚圣醫藥科技股份有限公司
• 主分類號: C07C41/34
• 分類號: C07C41/34;C07C43/23
• 代理公司: 重慶飛思明珠專利代理事務所(普通合伙) 50228
• 代理人: 劉念芝

本發明公開了一種用紅豆杉提取廢液制備異落葉松樹脂醇的方法。本發明將紅豆杉提取廢液經濃縮、有機溶劑萃取處理制得低純度異落葉松樹脂醇的原料I，原料I溶于有機溶劑后經硅膠柱層析吸附、洗脫并收集含有異落葉松樹脂醇的洗脫液II，洗脫液II濃縮后使用甲醇和水溶液進行重結晶，得到純度大于95％的異落葉松樹脂醇產品。本發明用紅豆杉提取廢液制備異落葉松樹脂醇，制備得到的植物源異落葉松樹脂醇純度為95％以上，可直接用于制作殺蟲劑，具有毒性低，易降解，對環境安全的特點，適應農業可持續發展，適用于滅殺小菜蛾或菜青蟲，能夠規模化生產，整個工藝過程簡單、穩定，拓寬了紅豆杉產業鏈，提高了紅豆杉綜合利用率和經濟價值。

技術領域

本發明涉及一種制備高純植物藥物的方法，具體涉及一種用紅豆杉提取廢液制備異落葉松樹脂醇的方法。

背景技術

現有技術中，紅豆杉提取紫杉醇后廢液只用于回收溶劑后作廢液處理，其中的有效成分如異落葉松樹脂醇未被有效利用，而植物源異落葉松樹脂醇可以用于制作殺蟲劑，具有毒性低，易降解，對環境安全的特點，適用于滅殺小菜蛾或菜青蟲。紅豆杉提取廢液因其成分復雜，不易對其中所含的其它有效成分加以利用，并且回收利用的方法復雜，回收利用成本高，且回收所得的物質品質不穩定。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單、成本低、能夠穩定高效生產異落葉松樹脂醇的用紅豆杉提取廢液制備異落葉松樹脂醇的方法。

本發明是通過如下技術方案來實現的：

一種用紅豆杉提取廢液制備異落葉松樹脂醇的方法包括步驟：

S1.紅豆杉提取廢液經濃縮、有機溶劑萃取處理制得低純度異落葉松樹脂醇的原料I；

S2.將原料I溶于有機溶劑后經硅膠柱層析吸附、洗脫并收集含有異落葉松樹脂醇的洗脫液II；

S3.將洗脫液II濃縮后使用甲醇和水溶液進行重結晶，得到純度大于95％的異落葉松樹脂醇產品。

進一步的，上述用紅豆杉提取廢液制備異落葉松樹脂醇的方法中，所述步驟S1中紅豆杉提取廢液為紅豆杉枝條濃縮分離得到的紫杉醇浸膏，經大孔吸附樹脂柱用體積濃度60-65％甲醇解析得到的洗脫液；所述大孔吸附樹脂為HPD300、KAD316、XDA-6中的一種。

進一步的，上述用紅豆杉提取廢液制備異落葉松樹脂醇的方法中，所述步驟S1中萃取用的有機溶劑為二氯甲烷。

進一步的，上述用紅豆杉提取廢液制備異落葉松樹脂醇的方法中，所述步驟S2中有機溶劑為乙酸乙酯。

進一步的，上述用紅豆杉提取廢液制備異落葉松樹脂醇的方法中，所述步驟S2中硅膠柱所用硅膠為300-400目硅膠。

進一步的，上述用紅豆杉提取廢液制備異落葉松樹脂醇的方法中，所述步驟S2中硅膠柱所用洗脫液為石油醚和乙酸乙酯按體積比1：(2-4)進行配制。

本發明提供的用紅豆杉提取廢液制備異落葉松樹脂醇的方法具有如下有益效果：

本發明用紅豆杉提取廢液制備異落葉松樹脂醇，制備得到的植物源異落葉松樹脂醇純度為95％以上，可直接用于制作殺蟲劑，具有毒性低，易降解，對環境安全的特點，適應農業可持續發展，適用于滅殺小菜蛾或菜青蟲，能夠規?；a，整個工藝過程簡單、穩定，拓寬了紅豆杉產業鏈，提高了紅豆杉綜合利用率和經濟價值。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。所述實施例僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。各實施例中無特殊說明情況下所指比值均為體積比。

實施例1