[發明專利]一步法合成3-硝基-4-羥乙氨基-N;N-二羥乙基苯胺的工藝

在審

• 申請號: 201810029523.7
• 申請日: 2018-01-12
• 公開（公告）號: CN108191681A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 潘志軍;顧峰雷;金寧人;戴學明;劉峰
• 申請（專利權）人: 浙江鼎龍科技有限公司
• 主分類號: C07C213/04
• 分類號: C07C213/04;C07C215/14;C07C213/10
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 鄭芳;王桂名

本發明涉及一種一步法合成3?硝基?4?羥乙氨基?N,N?二羥乙基苯胺的工藝，包括下述步驟：(1)以2?硝基?1,4?苯二胺為原料，在催化劑催化下，與環氧乙烷進行氨解反應，得到3?硝基?4?羥乙氨基?N,N?二羥乙基苯胺粗品；(2)3?硝基?4?羥乙氨基?N,N?二羥乙基苯胺的粗品經過純化得到3?硝基?4?羥乙氨基?N,N?二羥乙基苯胺精制品。本發明在提高產品質量品質的同時減少反應時間、降低成本、操作簡單安全，使產品生產清潔化、環保化、高效化，使產品更適合大批量生產。

技術領域

本發明涉及一種化學中間體的制備方法，尤其是涉及一種一步法合成3-硝基-4-羥乙氨基-N,N-二羥乙基苯胺的工藝。

背景技術

3-硝基-4-羥乙氨基-N,N-二羥乙基苯胺用于生產苯胺類化合物，是一種常用化工原料，用于醫藥、染料中間體，隨著醫藥和染料產業的快速發展，3-硝基-4-羥乙氨基-N,N-二羥乙基在各種領域都有所應用，對該物質的需求量也會越來越多。

關于3-硝基-4-羥乙氨基-N,N-二羥乙基苯胺的制備方法報道較少，現有技術一般采用3-硝基-4-氟苯胺與環氧乙烷氨解、羥乙基氨基方法進行制備，上述制備方法主要有下述步驟①采用環氧乙烷作為氨解試劑；②采用甲醇為介質；③以水為介質，在磷酸氫二鈉催化作用下進行胺解。

對以上方案的驗證并進行優化，發現采用磷酸二氫鈉系列產品作為氨解時，在后處理過程中含磷廢水較難處理，不易工業化生產，采用3-硝基-4-氟苯胺為原料生產成本太高，市場競爭處于劣勢。

發明內容

為了克服現有技術存在的問題，本發明提供了一種低成本、綠色且高效安全的一步法合成3-硝基-4-羥乙氨基-N,N-二羥乙基苯胺的工藝。

一種一步法合成3-硝基-4-羥乙氨基-N,N-二羥乙基苯胺的工藝，包括下述步驟：

(1)以2-硝基-1,4-苯二胺為原料，在催化劑催化下，與環氧乙烷進行氨解反應，得到3-硝基-4-羥乙氨基-N,N-二羥乙基苯胺粗品；

(2)3-硝基-4-羥乙氨基-N,N-二羥乙基苯胺的粗品經過純化得到3-硝基-4-羥乙氨基-N,N-二羥乙基苯胺精制品。

作為優選，步驟(1)中，所述催化劑為銅粉、氧化亞銅、氯化亞銅、硫酸銅中的一種。

作為優選，所述2-硝基-1,4-苯二胺、環氧乙烷、催化劑的重量比為1：0.4～0.8：0.01～0.05。

作為優選，氨解反應采用50％甲醇水溶液為反應溶劑。

作為優選，氨解反應的溫度為15～70℃。

作為優選，氨解反應的時間為4～15h。

作為優選，步驟(2)中，所述純化具體為：將粗品加入8～15倍體積的50％甲醇水溶液，0.5～1.5倍重量的活性炭，升溫到60～80℃脫色，冷卻到室溫后過濾得到3-硝基-4-羥乙氨基-N,N-二羥乙基苯胺精制品。

作為優選，所述催化劑為銅粉，所述2-硝基-1,4-苯二胺、環氧乙烷、銅粉的重量比為1：0.6：0.025。

作為優選，所述的一步法合成3-硝基-4-羥乙氨基-N,N-二羥乙基苯胺的工藝，包括下述步驟：

(1)在裝有溫度計、攪拌器的2L四口燒瓶中，加入1000ml的50％甲醇水溶液，開啟攪拌，待溫度穩定到64℃時，加入80g 2-硝基對苯二胺和2g銅粉，保持溫度在64～66℃，通入環氧乙烷48g，時間為12小時，然后降溫至20℃，在20～25℃保溫攪拌5h，完成后的料液過濾，清水洗滌后得到3-硝基-4-羥乙氨基-N,N-二羥乙基苯胺粗品；