[發明專利]2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法

在審

• 申請號: 201810029502.5
• 申請日: 2018-01-12
• 公開（公告）號: CN108191684A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 潘志軍;顧峰雷;金寧人;戴學明;汪迪良
• 申請（專利權）人: 浙江鼎龍科技有限公司
• 主分類號: C07C221/00
• 分類號: C07C221/00;C07C225/22
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 鄭芳;王桂名

1.一種2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

(1)N-甲基化反應：以2-氨基-5-氯二苯甲酮為原料，以一定濃度的硫酸為溶劑，甲醛為甲基化試劑在一定溫度下反應得到N-甲基化反應液；

(2)中和：將N-甲基化反應液滴加至一定濃度的氨水與有機溶劑的混合液中，滴加完成后經回流降溫過濾或者分液濃縮得到2-甲氨基-5-氯二苯甲酮粗品；

(3)純化：2-甲氨基-5-氯二苯甲酮粗品經過醇溶劑進行純化處理得到2-甲氨基-5-氯二苯甲酮精制品。

2.根據權利要求1所述的2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的硫酸濃度為60～98％之間，所述甲醛為三聚甲醛、多聚甲醛、或甲醛水溶液，所述2-氨基-5-氯二苯甲酮、硫酸、甲醛的重量比為1：1.5～8：0.2～3。

3.根據權利要求2所述的2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟(1)中N-甲基化反應溫度為20～60℃。

4.根據權利要求3所述的2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟(1)具體為：將2-氨基-5-氯二苯甲酮溶解在98％硫酸中，在40～45℃分批加入多聚甲醛后，繼續反應一定時間至原料2-氨基-5-氯二苯甲酮反應完全，得到N-甲基化反應液。

5.根據權利要求1所述的2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述氨水濃度為10～28％，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇，甲苯、四氫呋喃、甲基叔丁基醚中的一種或幾種混合，所述2-氨基-5-氯二苯甲酮、氨水、有機溶劑的重量比為1：1～8：1～7。

6.根據權利要求5所述的2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，N-甲基化反應液滴加溫度控制在-10～20℃，滴加時間1～4h。

7.根據權利要求6所述的2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟(2)具體為：將N-甲基化反應液滴加至25％氨水與甲醇混合液中，滴加溫度控制在10～15℃，滴加時間控制在1～2h，滴加完成后回流0.5～2h，降溫至5℃以下過濾得到2-甲氨基-5-氯二苯甲酮粗品。

8.根據權利要求1所述的2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，經醇溶劑溶解、結晶、過濾、干燥得2-甲氨基-5-氯二苯甲酮，溶解溫度為40～70℃，干燥溫度為30～80℃。

9.根據權利要求8所述的2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述醇溶劑為甲醇、乙醇、或異丙醇，其用量與2-甲氨基-5-氯二苯甲酮粗品的重量比為1～8：1。

10.根據權利要求1所述的2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于具體包括下述步驟：

(1)N-甲基化反應：以2-氨基-5-氯二苯甲酮為原料，以98％硫酸為溶劑，多聚甲醛為甲基化試劑，N-甲基化反應溫度控制在40～45℃；其中，所述2-氨基-5-氯二苯甲酮：硫酸：多聚甲醛的重量比為1：3.1：0.7；

(2)中和：將N-甲基化反應液滴加至25％氨水與甲醇混合液中，滴加溫度控制在15℃以下，滴加時間控制在1～2h，滴加完成后在65～70℃回流1h，降溫至5℃以下過濾得到2-甲氨基-5-氯二苯甲酮粗品；其中，所述2-氨基-5-氯二苯甲酮、氨水、有機溶劑的重量比為1：4.7：4.1；

(3)純化：2-甲氨基-5-氯二苯甲酮粗品加入甲醇中升溫至回流，然后經冷卻結晶、過濾、干燥得2-甲氨基-5-氯二苯甲酮精制品；其中，所述甲醇與2-甲氨基-5-氯二苯甲酮粗品的重量比為2.86：1；干燥溫度為60℃。