[發明專利]2;3-二氟苯乙醚的制備方法

在審

• 申請號: 201810029484.0
• 申請日: 2018-01-12
• 公開（公告）號: CN108250051A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 潘志軍;劉峰;金寧人;汪迪良;劉金鳳
• 申請（專利權）人: 浙江鼎龍科技有限公司
• 主分類號: C07C41/18
• 分類號: C07C41/18;C07C43/225
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 鄭芳;王桂名

1.一種2,3-二氟苯乙醚的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

(1)重氮反應：以6-氨基-2,3-二氟苯乙醚為原料，在酸中成鹽，再與亞硝酸鈉進行重氮反應得到反應液；

(2)脫氨：將反應液滴加至含有催化劑的乙醇中，過濾，靜置分層，濃縮后得到2,3-二氟苯乙醚粗品；

(3)純化：2,3-二氟苯乙醚粗品經過減壓蒸餾處理得到2,3-二氟苯乙醚精制品。

2.根據權利要求1所述的2,3-二氟苯乙醚的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述酸為質量濃度30～50％的硫酸。

3.根據權利要求2所述的2,3-二氟苯乙醚的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述亞硝酸鈉的質量濃度為30～50％。

4.根據權利要求3所述的2,3-二氟苯乙醚的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，將6-氨基-2,3-二氟苯乙醚滴加入酸中，滴加溫度為10～20℃，滴加完畢后，升溫至40～65℃保溫反應0.2～1.5h，然后降溫，滴加亞硝酸鈉溶液，滴加溫度為-5～10℃，滴加完畢后，在-5～10℃保溫反應后得到重氮反應液。

5.根據權利要求1所述的2,3-二氟苯乙醚的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述催化劑選用下述之一：銅粉、氧化亞銅、氯化亞銅、硫酸銅。

6.根據權利要求5所述的2,3-二氟苯乙醚的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，反應液滴加的溫度控制在30～40℃。

7.根據權利要求1所述的2,3-二氟苯乙醚的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，減壓蒸餾溫度為30～40℃。

8.根據權利要求1所述的2,3-二氟苯乙醚的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

(1)重氮反應：在裝有溫度計、攪拌器的四口燒瓶中，加入40％硫酸，開啟攪拌，待溫度穩定到14℃時，滴加6-氨基-2,3-二氟苯乙醚，保持滴加溫度在12～16℃，滴加完畢后，升溫至50～55℃保溫并攪拌半小時，然后降溫至0℃，40％的亞硝酸鈉溶液在0～5℃滴加進去，滴加完畢后，在0～5℃保溫攪拌0.5h，得到重氮反應液；

(2)脫氨：將乙醇和銅依次加入到裝有攪拌裝置的反應瓶中，升溫至35℃，然后在攪拌下滴加上述重氮反應液，滴加溫度保持在34～36℃，加完后保溫35℃并攪拌2h，過濾，靜置分層，35℃下減壓濃縮后得到2,3-二氟苯乙醚粗品；

(3)純化：2,3-二氟苯乙醚粗品經過減壓蒸餾處理得到2,3-二氟苯乙醚精制品。