[發(fā)明專利]5-氨基-2-甲基苯酚的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810029475.1
• 申請日: 2018-01-12
• 公開（公告）號: CN107963974B
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 潘志軍;葉炯英;金寧人;許惠鋼;張學
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江鼎龍科技有限公司
• 主分類號: C07C215/76
• 分類號: C07C215/76;C07C213/00;C07C213/10
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 鄭芳;王桂名

本發(fā)明涉及一種5?氨基?2?甲基苯酚的制備方法，包括下述步驟：(1)高壓釜內(nèi)加入堿液，然后加入含3?氯?4?甲基苯胺的醇溶液，再加入催化劑后升溫至150～200℃，保溫反應(yīng)；(2)反應(yīng)完成后降溫，回收乙醇，過濾，得到粗品；(3)粗品經(jīng)純化后得到精制品。本發(fā)明工藝簡單，產(chǎn)品后處理簡便，環(huán)境污染小，制備得到的5?氨基?2?甲基苯酚產(chǎn)品質(zhì)量品質(zhì)高；本發(fā)明在提高產(chǎn)品質(zhì)量品質(zhì)的同時減少環(huán)境污染，使產(chǎn)品生產(chǎn)清潔化、環(huán)保化，使產(chǎn)品更適合大批量生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化學中間體的制備方法，尤其是涉及一種高品質(zhì)的5-氨基-2-甲基苯酚的制備方法。

背景技術(shù)

5-氨基-2-甲基苯酚具有許多重要的物理化學性質(zhì)，其在化工領(lǐng)域具有非常重要的應(yīng)用，是不可或缺的化工原料，其應(yīng)用于合成樹脂、染色、顏料、染料、毛發(fā)染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、農(nóng)用化學品、感光材料和炸藥等多個領(lǐng)域，而且由于其具有良好的消毒殺菌功能，近些年來也被大量的使用在洗發(fā)水、護膚品等產(chǎn)品中。

上個世紀八十年代，人們就開始研究5-氨基-2-甲基苯酚的合成方法，到目前為止文獻已報道了幾種5-氨基-2-甲基苯酚的合成方法：

1、以N-(4-二甲氨基甲基-3-羥基苯)乙酰胺為原料，經(jīng)霍夫曼重排、加氫脫氨得到產(chǎn)品；

該路線比較復(fù)雜且原料價格昂貴，經(jīng)兩步反應(yīng)才能合成目標產(chǎn)物，重排時羥基容易被氧化，反應(yīng)的選擇性較差，會產(chǎn)生較多的副產(chǎn)物，不便于產(chǎn)物的分離提純，反應(yīng)的后處理相對復(fù)雜；反應(yīng)產(chǎn)生的三廢亦難以處理，對環(huán)境的污染較為嚴重。

2、以對甲基苯胺為原料，經(jīng)硫酸成鹽，在30％硫酸溶液中加入該鹽及3當量的碘化鉀，滴加碘酸鉀溶液，得到中間體，經(jīng)35％NaOH溶液在135℃水解得到目的產(chǎn)品；

該法雖然原料便宜易得，但使用到較多價格較高的含碘試劑，同時收率較低，反應(yīng)產(chǎn)生大量的廢堿廢酸，導(dǎo)致實際生產(chǎn)無法獲得更高的經(jīng)濟價值。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種新的高品質(zhì)5-氨基-2-甲基苯酚的制備方法。

一種5-氨基-2-甲基苯酚的制備方法，包括下述步驟：

(1)高壓釜內(nèi)加入堿液，然后加入含3-氯-4-甲基苯胺的醇溶液，再加入催化劑后升溫至150～200℃，保溫反應(yīng)；

(2)反應(yīng)完成后降溫，回收乙醇，過濾，得到粗品；

(3)粗品經(jīng)純化后得到精制品。

作為優(yōu)選，所述堿液為氫氧化鈉溶液，所述醇溶液為乙醇溶液。

作為優(yōu)選，所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為50％。

作為優(yōu)選，所述催化劑為氯化亞銅或氯化亞銅與銅粉的組合。

作為優(yōu)選，所述催化劑為氯化亞銅與銅粉的組合，其中氯化亞銅與銅粉的質(zhì)量比為1：0.1～1。

作為優(yōu)選，所述3-氯-4-甲基苯胺、醇溶液、堿液、催化劑的質(zhì)量比為1：0.5～2：1.2～2：0.02～0.1。

作為優(yōu)選，粗品純化過程為：粗品加入乙醇，升溫至50～70℃，加入活性炭，攪拌0.5～1.5h后過濾，降溫至0～10℃結(jié)晶。

作為優(yōu)選，乙醇、活性炭的質(zhì)量比為15～30：1。

作為優(yōu)選，所述的5-氨基-2-甲基苯酚的制備方法，包括下述步驟：