[發明專利]一種復合有機紫外吸收劑的中空多孔微球及其制備方法有效
| 申請號: | 201810029338.8 | 申請日: | 2018-01-12 |
| 公開(公告)號: | CN108129596B | 公開(公告)日: | 2019-11-26 |
| 發明(設計)人: | 詹偉東;孫賓;許文菊;肖露露;翟麗鵬;孫小國 | 申請(專利權)人: | 浙江東太新材料有限公司 |
| 主分類號: | C08F212/08 | 分類號: | C08F212/08;C08F222/20;C08F222/22;C08F2/48;C08F2/44;C08K5/132;C08K5/3475;B01J13/04 |
| 代理公司: | 31303 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) | 代理人: | 辛自豪<國際申請>=<國際公布>=<進入 |
| 地址: | 浙江省衢*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 有機紫外吸收劑 中空多孔 交聯 微球 制備 交聯結構 復合 二甲基丙烯酸酯類 共聚物分子 抗紫外性能 可見光條件 應用范圍廣 表面多孔 光引發劑 靜電噴霧 內部中空 雙官能度 性能影響 有機單體 苯乙烯 球內壁 熱分解 電噴 基材 熔融 溶劑 附著 溶解 摻雜 中和 應用 | ||
1.一種復合有機紫外吸收劑的中空多孔微球的制備方法,其特征是:將苯乙烯、雙官能度二甲基丙烯酸酯類有機單體、光引發劑和有機紫外吸收劑溶解在溶劑中得到電噴溶液,在可見光條件下進行靜電噴霧制得復合有機紫外吸收劑的中空多孔微球;
所述復合有機紫外吸收劑的中空多孔微球主要由交聯球和有機紫外吸收劑復合而成;
所述交聯球內部中空,表面多孔且具有交聯結構,所述交聯結構由苯乙烯-雙官能度二甲基丙烯酸酯類單體共聚物分子鏈之間相互交聯形成;所述有機紫外吸收劑摻雜在交聯結構中和/或附著在交聯球內壁上。
2.根據權利要求1所述的一種復合有機紫外吸收劑的中空多孔微球的制備方法,其特征在于,所述雙官能度二甲基丙烯酸酯類有機單體為中的一種以上;
所述光引發劑為N,N-二甲氨基苯乙醇;
所述有機紫外吸收劑為水楊酸類或二苯甲酮類;
所述可見光的波長為400~500nm;
所述溶劑為DMF、三氯甲烷、二氯甲烷和四氫呋喃中的一種以上。
3.根據權利要求2所述的一種復合有機紫外吸收劑的中空多孔微球的制備方法,其特征在于,所述水楊酸類為苯基水楊酸,所述二苯甲酮類為2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮或2,2’-二羥基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮。
4.根據權利要求1所述的一種復合有機紫外吸收劑的中空多孔微球的制備方法,其特征在于,所述電噴溶液中,雙官能度二甲基丙烯酸酯類有機單體占苯乙烯和雙官能度二甲基丙烯酸酯類有機單體總量的5~30wt%;
光引發劑占苯乙烯和雙官能度二甲基丙烯酸酯類有機單體總量的0.5~1.5wt%;
有機紫外吸收劑占苯乙烯和雙官能度二甲基丙烯酸酯類有機單體總量的5~20wt%;
溶劑占苯乙烯和雙官能度二甲基丙烯酸酯類有機單體總量的60~100wt%。
5.根據權利要求1所述的一種復合有機紫外吸收劑的中空多孔微球的制備方法,其特征在于,靜電噴霧的參數為:高壓電源的輸出電壓10~15kV,噴霧口與凝固浴池的距離12~18cm,溫度15~30℃,推進泵的推進速度1~2mL/h,推進器的直徑5~15mm,推進器的體積3~10mL。
6.根據權利要求1所述的一種復合有機紫外吸收劑的中空多孔微球的制備方法,其特征在于,靜電噴霧結束后用甲醇洗滌復合有機紫外吸收劑的中空多孔微球并干燥。
7.根據權利要求1所述的一種復合有機紫外吸收劑的中空多孔微球的制備方法,其特征在于,所述復合有機紫外吸收劑的中空多孔微球的熔融溫度>450℃,熱分解溫度>300℃,有機紫外吸收劑的負載率為4.2~16.0wt%。
8.根據權利要求1所述的一種復合有機紫外吸收劑的中空多孔微球的制備方法,其特征在于,所述交聯球的直徑為700~1500nm,所述交聯球的壁厚為70~120nm。
9.根據權利要求1所述的一種復合有機紫外吸收劑的中空多孔微球的制備方法,其特征在于,所述交聯球的表面小孔的分布密度為10~60個/1000nm2,小孔的孔徑為10~35nm。
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