[發(fā)明專利]一種基于層狀納米粒子的聚苯硫醚抗氧化纖維及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810029326.5 | 申請(qǐng)日： | 2018-01-12 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108360085B | 公開（公告）日： | 2021-02-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 邢劍;徐珍珍;阮方濤;鄧炳耀 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 安徽工程大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | D01F6/94 | 分類號(hào)： | D01F6/94;D01F1/10;D01F11/08;D01D5/14;D01D5/08;D01D1/04 |
| 代理公司： | 蕪湖安匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34107 | 代理人： | 任晨晨 |
| 地址： | 241000 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 層狀 納米 粒子 聚苯硫醚抗 氧化 纖維 及其 制備 方法 | ||
1.一種基于層狀納米粒子的聚苯硫醚抗氧化纖維，其特征在于，所述基于層狀納米粒子的聚苯硫醚抗氧化纖維，包括聚苯硫醚和有機(jī)改性層狀納米粒子，所述有機(jī)改性層狀納米粒子的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)占總量的0.1~3%；
所述層狀納米粒子為蒙脫土；
所述的基于層狀納米粒子的聚苯硫醚抗氧化纖維的制備方法，包括以下步驟：
1）有機(jī)改性蒙脫土的制備：將蒙脫土與乙醇水溶液攪拌混合，制得懸浮液；將苯并咪唑鹽類表面活性劑溶于乙醇中，制得的溶液滴加到蒙脫土懸浮液中，機(jī)械攪拌后，冷卻抽濾，洗滌，干燥，得到有機(jī)改性蒙脫土；
2）PPS抗氧化切片母粒的制備：將步驟1）制備的有機(jī)改性蒙脫土和PPS樹脂顆粒先利用球磨儀機(jī)械共混，再將混合后的共混物裝入雙螺桿機(jī)擠出機(jī)，經(jīng)高溫熔融、螺桿剪切擠出、切料后得到PPS抗氧化切片母粒；
3）PPS抗氧化纖維的制備：將步驟2）制備的PPS抗氧化切片母粒真空環(huán)境中干燥預(yù)結(jié)晶，再將干燥的PPS抗氧化切片母粒裝入到螺桿擠出機(jī)中，加工處理，得到 PPS抗氧化纖維；
步驟3）中所述將干燥的PPS抗氧化切片母粒裝入到螺桿擠出機(jī)中，具體的：喂料口到出料口溫度為280~320℃，經(jīng)過熔融擠出過濾到達(dá)噴絲板，噴絲板溫度為310~340℃，最后形成熔體細(xì)流；再經(jīng)過熱空氣低倍牽伸、卷繞得到聚苯硫醚抗氧化纖維，牽伸區(qū)溫度為100~120℃，牽伸倍數(shù)2~4倍，紡絲速度100~250m/min；
步驟1）所述乙醇水溶液中乙醇與水的體積比3:1；所述將蒙脫土與乙醇水溶液攪拌混合是指在60～80℃下攪拌2-5小時(shí)，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%-5%的懸浮液；苯并咪唑鹽類表面活性劑的用量為：2倍于蒙脫土CEC的摩爾量；所述將苯并咪唑鹽類表面活性劑溶于乙醇中，制得的溶液滴加到層狀納米粒子懸浮液中具體為：在0.5~2h內(nèi)逐滴滴加到蒙脫土懸浮液中；所述機(jī)械攪拌時(shí)間為12～24小時(shí)，溫度為60℃，速度為600~800rpm。
2.一種基于層狀納米粒子的聚苯硫醚抗氧化纖維，其特征在于，所述基于層狀納米粒子的聚苯硫醚抗氧化纖維，包括聚苯硫醚和有機(jī)改性層狀納米粒子，所述有機(jī)改性層狀納米粒子的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)占總量的0.1~3%；
所述層狀納米粒子為石墨烯；
所述的基于層狀納米粒子的聚苯硫醚抗氧化纖維的制備方法，包括以下步驟：
A、層狀納米粒子的有機(jī)化改性制備： 稱取100 mg制備的GNO加入到300 mL乙醇溶液并超聲1 h；接著加入200 mg 溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑鎓，并將混合物在60 ℃下回流6h；然后趁熱將反應(yīng)物通過混纖微孔濾膜將進(jìn)行減壓抽濾，先用乙醇多次沖洗，再用去離子水反復(fù)洗滌直至濾液中無Br-離子檢測出為止，然后將所得黑色粉末在60 ℃下真空干燥12h，制備得到苯并咪唑鹽有機(jī)改性的石墨烯BGN；
B、聚苯硫醚抗氧化切片母粒的制備：首先將聚苯硫醚與有機(jī)改性石墨烯在球磨機(jī)中共混，再將混合后的共混物裝入雙螺桿機(jī)擠出機(jī)，經(jīng)高溫熔融、螺桿剪切擠出、切料后得到聚苯硫醚/有機(jī)改性石墨烯抗氧化切片母粒；
C、聚苯硫醚抗氧化纖維的制備：首先將制備的聚苯硫醚/有機(jī)改性石墨烯抗氧化切片母粒在真空環(huán)境中干燥預(yù)結(jié)晶，再將干燥的抗氧化切片母粒裝入熔融紡絲機(jī)，加工處理得到聚苯硫醚抗氧化纖維；
步驟B具體為：
首先將聚苯硫醚與有機(jī)改性石墨烯在球磨機(jī)中共混1h，再將混合均勻的共混物由加料斗加入到雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)，經(jīng)過高溫熔融和雙螺桿的剪切擠壓后，從出料模口擠出切料，得到聚苯硫醚/有機(jī)改性石墨烯抗氧化切片母粒；雙螺桿擠出機(jī)的加熱溫度為：料斗溫度為50℃，螺桿一區(qū)溫度為280℃，螺桿二區(qū)溫度為295℃，螺桿三區(qū)溫度為300℃，出料模口溫度為305℃；螺桿轉(zhuǎn)速為40rpm；
步驟C具體為：首先將制備的聚苯硫醚/有機(jī)改性石墨烯抗氧化切片母粒在120℃干燥預(yù)結(jié)晶8h，再將抗氧化切片母粒裝入熔融紡絲機(jī)，從進(jìn)料口到出料口的溫度為280~320℃，經(jīng)過熔融擠出過濾到達(dá)噴絲板，噴絲板溫度為310~340℃，最后形成熔體細(xì)流；再經(jīng)過冷卻、牽伸、卷繞得到聚苯硫醚抗氧化纖維；牽伸工藝為熱空氣低倍牽伸，牽伸區(qū)溫度為100~120℃，牽伸倍數(shù)2~4倍，紡絲速度100~250m/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于層狀納米粒子的聚苯硫醚抗氧化纖維，其特征在于，步驟A中所述GNO的制備：首先將30 mL濃硫酸加入到600 mg石墨烯粉末中，室溫磁力攪拌6 h，接著超聲4 h；再將30 mL濃硝酸加入混合物并磁力攪拌30 min，然后再將混合物在140 ℃下磁力攪拌并回流1 h；再用1000 mL的去離子水稀釋并靜置24 h；利用混纖微孔濾膜進(jìn)行減壓抽濾，并用去離子水反復(fù)洗滌直至濾液PH值為7，最后將獲得的黑色粉末60 ℃下真空干燥12 h，得到氧化石墨烯GNO。
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