[發明專利]一種消光PET纖維的熔體直紡制備方法

有效

• 申請號: 201810029284.5
• 申請日: 2018-01-12
• 公開（公告）號: CN108060468B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 詹偉東;孫賓;許文菊;肖露露;翟麗鵬;孫小國
• 申請（專利權）人: 浙江東太新材料有限公司
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F1/10;D01D5/08;D01D5/088
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 辛自豪

1.一種消光PET纖維的熔體直紡制備方法，其特征是：在PET熔體直紡過程中在線添加功能母粒制得消光PET纖維；

所述功能母粒由PET切片與包覆二氧化鈦納米顆粒的中空多孔微球熔融共混制得；

所述包覆二氧化鈦納米顆粒的中空多孔微球主要由二氧化鈦納米顆粒及包覆在二氧化鈦納米顆粒表面的交聯球組成；

所述交聯球內部中空，表面多孔且具有交聯結構，所述交聯結構由含苯乙烯和雙官能度二甲基丙烯酸酯類單體結構單元的共聚物分子鏈之間相互交聯形成；

所述二氧化鈦納米顆粒與交聯球之間通過共價鍵連接；所述包覆二氧化鈦納米顆粒的中空多孔微球的制備方法為：

將苯乙烯、雙官能度二甲基丙烯酸酯類有機單體和光引發劑溶解在溶劑中得到電噴溶液，再將表面含雙鍵的改性二氧化鈦加入到電噴溶液中以200～500rpm的轉速機械攪拌1h分散均勻，在可見光條件下進行靜電噴霧制得包覆二氧化鈦納米顆粒的中空多孔微球，最后用甲醇或乙醇洗滌并干燥；

所述電噴溶液中雙官能度二甲基丙烯酸酯類有機單體占苯乙烯和雙官能度二甲基丙烯酸酯類有機單體總量的5～25wt％，溶劑占苯乙烯和雙官能度二甲基丙烯酸酯類有機單體總量的50～80wt％，光引發劑占苯乙烯和雙官能度二甲基丙烯酸酯類有機單體總量的0.5～1.2wt％；所述改性二氧化鈦的加入量為電噴溶液質量的15～40％；所述改性二氧化鈦的制備步驟如下：

(1)將二氧化鈦分散在無水乙醇中超聲攪拌后逐滴加入鈦酸正丁酯得到混合分散液；所述混合分散液中二氧化鈦、無水乙醇和鈦酸正丁酯的質量比為4～6:150～250:1；

(2)向混合分散液中滴加乙醇水混合液，在60～70℃下反應4～5h，室溫陳化10～12h得到陳化液；所述乙醇水混合液中乙醇與水的質量比為2～5:1，所述乙醇水混合液的加入量為混合分散液體積的20～30％；

(3)將硅烷偶聯劑滴入乙醇水溶液中，在室溫下攪拌水解2～3h，加入到超聲分散30～60min的陳化液中，在60～70℃下回流反應4～5h；所述乙醇水溶液中乙醇與水的質量比為2～5:1，所述硅烷偶聯劑與乙醇水溶液的質量比為1:8～12，所述硅烷偶聯劑的加入量為陳化液中二氧化鈦質量的5～10％，所述硅烷偶聯劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；

(4)在50～70℃下旋轉蒸發干燥后在70～80℃下真空干燥12～16h，得到表面含雙鍵的改性二氧化鈦。

2.根據權利要求1所述的一種消光PET纖維的熔體直紡制備方法，其特征在于，所述功能母粒中包覆二氧化鈦納米顆粒的中空多孔微球的含量為44.4～60wt％，所述消光PET纖維中包覆二氧化鈦納米顆粒的中空多孔微球的含量為3.5～5.6wt％。

3.根據權利要求2所述的一種消光PET纖維的熔體直紡制備方法，其特征在于，所述消光PET纖維達到全消光效果時二氧化鈦的含量為0.6～2.0wt％；所述消光PET纖維的纖度為3.2～4.0dtex，斷裂強度為2.82～3.38cN/dtex，斷裂伸長率為13.2～27.4％。

4.根據權利要求1所述的一種消光PET纖維的熔體直紡制備方法，其特征在于，所述熔體直紡的工藝參數如下：

5.根據權利要求1～4任一項所述的一種消光PET纖維的熔體直紡制備方法，其特征在于，所述包覆二氧化鈦納米顆粒的中空多孔微球的熔融溫度530℃，熱分解溫度380℃；

所述交聯球的直徑為500～1500nm，所述交聯球的壁厚為50～100nm；所述二氧化鈦納米顆粒的直徑為300～400nm；所述交聯球內部二氧化鈦納米顆粒的數量為1～4個。

6.根據權利要求5所述的一種消光PET纖維的熔體直紡制備方法，其特征在于，當交聯球內部二氧化鈦納米顆粒的數量≤2時，所述交聯球的表面小孔的分布密度為1～60個/1000nm²，小孔的孔徑為10～30nm；

當交聯球內部二氧化鈦納米顆粒的數量2時，所述交聯球的表面小孔的分布密度為1～20個/1000nm²，小孔的孔徑為10～80nm。

7.根據權利要求1所述的一種消光PET纖維的熔體直紡制備方法，其特征在于，所述雙官能度二甲基丙烯酸酯類有機單體為Bis-GMA、EBPADMA、UDMA、TEGDMA和D₃MA中的一種以上；所述光引發劑為DMPOH和/或CQ；所述可見光的波長為400～500nm；所述溶劑為DMF、三氯甲烷、二氯甲烷和四氫呋喃中的一種以上；

所述雙官能度二甲基丙烯酸酯類有機單體的具體結構式如下所示：

所述靜電噴霧的參數為：高壓電源的輸出電壓10～15kV，噴霧口與凝固浴池的距離7～13cm，溫度25～50℃，推進泵的推進速度1～4mL/h，推進器的直徑5～15mm，推進器的體積3～10mL。