[發明專利]鈦片基底上鎳摻雜二硫化鐵納米線陣列結構的合成方法

有效

• 申請號: 201810026458.2
• 申請日: 2018-01-11
• 公開（公告）號: CN108321388B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 楊金虎;劉光磊;馮楠;孟瑞晉;祖連海;馮宇通
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00;B01J27/043
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

1.鈦片基底上鎳摻雜二硫化鐵納米線陣列結構的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)鈦片基底上原位生長的鎳摻雜氫氧化氧鐵納米線陣列的合成：將鐵鹽、鎳鹽、硫酸鈉和尿素溶于去離子水中得到反應溶液，投入經超聲處理過的干凈裸鈦片后置于110～130℃高溫下反應，反應結束后取出鈦片，依次用乙醇和去離子水沖洗干凈，于80℃烘干，得到原位生長的鎳摻雜氫氧化氧鐵納米線陣列；

(2)鈦片基底上鎳摻雜二硫化鐵納米線陣列結構的合成：取步驟(1)制得的鎳摻雜氫氧化氧鐵納米線陣列置于管式爐中，并稱取足量的硫粉置于管式爐的氣源端口，將管式爐用氬氣進行反復沖洗從而排凈空氣，在一定流速的氬氣氣氛保護下，進行高溫氣相硫化，反應結束后待反應裝置自然冷卻至室溫，取出組裝于鈦片基底的鎳摻雜二硫化鐵納米線陣列，用乙醇和去離子水依次清洗，于80℃烘干，即制備得到鎳摻雜二硫化鐵納米線陣列結構。

2.根據權利要求1所述的鈦片基底上鎳摻雜二硫化鐵納米線陣列結構的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述的鐵鹽為六水合三氯化鐵，所述的鎳鹽為六水合二氯化鎳，所述的硫酸鈉為無水硫酸鈉。

3.根據權利要求1所述的鈦片基底上鎳摻雜二硫化鐵納米線陣列結構的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述的反應溶液中鐵鹽的濃度為20～30mM，鎳鹽的濃度為0～30mM但不為0，硫酸鈉的濃度為40～60mM，尿素的濃度為0～50mM但不為0。

4.根據權利要求1所述的鈦片基底上鎳摻雜二硫化鐵納米線陣列結構的合成方法，其特征在于，步驟(1)中高溫反應的溫度為110～130℃，反應時間為6～12h。

5.根據權利要求1所述的鈦片基底上鎳摻雜二硫化鐵納米線陣列結構的合成方法，其特征在于，步驟(2)中加入的硫粉與鎳摻雜氫氧化氧鐵納米線陣列的比例關系為1～2g/1～2cm²。

6.根據權利要求1所述的鈦片基底上鎳摻雜二硫化鐵納米線陣列結構的合成方法，其特征在于，步驟(2)高溫氣相硫化的反應溫度為350～450℃，反應時間為1～3h。

7.根據權利要求1所述的鈦片基底上鎳摻雜二硫化鐵納米線陣列結構的合成方法，其特征在于，步驟(2)中氬氣流速為25sccm。

8.根據權利要求1所述的鈦片基底上鎳摻雜二硫化鐵納米線陣列結構的合成方法，其特征在于，制備得到的鎳摻雜二硫化鐵納米線陣列均勻堅固地分布于鈦片表面，納米線的平均長度為200～250nm，平均直徑為30～50nm。