[發(fā)明專利]一種水性防火涂料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810025519.3
• 申請(qǐng)日: 2018-01-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108003739B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王楊松;柴立強(qiáng);葛晶;高萌;于帥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)順風(fēng)新材料有限公司
• 主分類號(hào): C09D133/04
• 分類號(hào): C09D133/04;C09D163/00;C09D5/18;C09D5/08
• 代理公司: 21107 沈陽(yáng)亞泰專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 盧萍<國(guó)際申請(qǐng)>=<國(guó)際公布>=<進(jìn)入國(guó)

1.一種水性防火涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、水凝膠包覆熱活化聚磷酸銨的制備

a.將100-500g聚磷酸銨放入瓷舟中，聚磷酸銨粉體在瓷舟中的厚度為1-5mm，再將瓷舟放入反應(yīng)釜中，同時(shí)在瓷舟旁放置一個(gè)燒杯，向燒杯中加入10-50mL濃硫酸，在200-250℃條件下高溫處理5-10h，冷卻至室溫，先用無(wú)水乙醇洗滌1-3次，再用蒸餾水洗滌1-2次，在40-60℃下干燥15-20h，制得熱活化的聚磷酸銨；

b.將5-10g聚乙烯醇添加到裝有100mL去離子水的燒杯中，在80-100℃條件下機(jī)械攪拌15-30min，攪拌轉(zhuǎn)速為500-1000轉(zhuǎn)/分鐘；攪拌結(jié)束，將溶液冷卻至15-25℃，用0.5-1mol/L的碳酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值到8-9，稱取1-3g三聚氰胺、2-5mL 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛溶液加入到溶液中，升高溫度至50-70℃，反應(yīng)10-15min，后向體系中加入10-30g熱活化聚磷酸銨；再用0.05-0.1mol/L的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)體系pH至3-5，繼續(xù)反應(yīng)1-3h，即得低交聯(lián)度的水凝膠包覆熱活化聚磷酸銨溶液；

c.將上述低交聯(lián)度的水凝膠包覆熱活化聚磷酸銨溶液放置在零下20-30℃環(huán)境中，冷凍24-48h，再將其在室溫下解凍；后對(duì)溶液進(jìn)行輻射處理，輻射劑量為10-30kGy，輻射速率為1-5kGy/h，輻射時(shí)間為10-25min；將產(chǎn)物抽濾，在30-60℃下真空干燥10-20h，即得水凝膠包覆熱活化聚磷酸銨；

步驟2、水性防火涂料的制備

a.將50-100g 水凝膠包覆熱活化聚磷酸銨在球磨機(jī)中球磨10-15h，球磨后粉料目數(shù)為50-100 目；

b.將各原料放置在容器中，機(jī)械攪拌共混10-30min，攪拌轉(zhuǎn)速為100-200轉(zhuǎn)/分鐘，原料的添加量及加料順序?yàn)椋核酝苛匣w25-40g，去離子水1-8g，水凝膠包覆熱活化聚磷酸銨30-55g，防腐填料10-15g，水性涂料固化劑5-10g，攪拌共混1-5h，制得水性防火涂料。

2.如權(quán)利要求1 所述的水性防火涂料的制備方法，其特征在于，所述的聚磷酸銨為聚合度大于1000 的Ⅱ型聚磷酸銨。

3.如權(quán)利要求1 所述的水性防火涂料的制備方法，其特征在于，所述的聚乙烯醇為聚乙烯醇1799、聚乙烯醇1788、聚乙烯醇1778 或聚乙烯醇0588。

4.如權(quán)利要求1 所述的水性防火涂料的制備方法，其特征在于，所述水性涂料基體是水性環(huán)氧樹(shù)脂和水性丙烯酸樹(shù)脂中的一種樹(shù)脂或兩種樹(shù)脂任意比例混合。

5.如權(quán)利要求4 所述的水性防火涂料的制備方法，其特征在于，所述的比例為m（水性環(huán)氧樹(shù)脂）：m（水性丙烯酸樹(shù)脂）=1:3。

6.如權(quán)利要求1 所述的水性防火涂料的制備方法，其特征在于，所述防腐填料為介孔二氧化鈦、三聚磷酸鋁中的一種。

7.如權(quán)利要求1所述的水性防火涂料的制備方法，其特征在于，所述水性涂料固化劑為三乙烯四胺、二亞乙基三胺、氨基樹(shù)脂中的一種。

8.權(quán)利要求7 所述的水性防火涂料的制備方法，其特征在于，所述的氨基樹(shù)脂為甲醚化氨基樹(shù)脂、丁醚化氨基樹(shù)脂、甲醇-乙醇混合醚化氨基樹(shù)脂中的一種。