[發明專利]一種高溫水熱處理鋰云母生產氫氧化鋰的方法

有效

• 申請號: 201810025175.6
• 申請日: 2018-01-11
• 公開（公告）號: CN108163874B
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 李建球;王春虎
• 申請（專利權）人: 江西云威新材料有限公司
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種高溫水熱處理鋰云母生產氫氧化鋰的方法，具體步驟如下：步驟一，機械活化；步驟二，配料；步驟三，預熱反應；步驟四，水熱反應；步驟五，浸出濃縮；步驟六，脫鹽：將濃縮液在20?30攝氏度進行冷卻并且攪拌60?90分鐘，結晶得到粗制氫氧化鋰。本發明是一種能耗低、清潔環保、成本低廉、浸出率高的鋰云母固氟、有價金屬浸出的新方法，采用高溫水熱反應，改善物料焙燒性能，避免鋰云母高溫轉化物料熔融及HF氣體產生的難題，此外協同配合所述溫度和時間，大幅提高鋰的轉化率，工藝更簡單，生產過程物料流通量小，鋰及堿金屬元素回收率高，使有價金屬得以充分利用。

技術領域

本發明涉及礦物原料處理領域，具體是一種高溫水熱處理鋰云母生產氫氧化鋰的方法。

背景技術

鋰廣泛應用于電池、陶瓷、玻璃、潤滑劑及光電等行業，其中碳酸鋰和氫氧化鋰是兩種重要的鋰鹽，其他鋰鹽產品基本都是其下游產品。

目前含鋰的礦物較多，具有工業價值的主要有鋰輝石、鋰云母、透鋰長石、磷鋰云母和鐵鋰云母，同時鹽湖鹵水是提鋰的重要來源。從礦石中提鋰已受一些廠家青睞并逐步開始生產，使得礦石中提鋰工藝逐漸成熟。

鋰云母礦中含有Li、Na、K、Rb、C秒、Al和F等多種有價值的金屬和非金屬元素，具有極大的經濟價值，鋰云母礦中Li₂O含量在4-5wt.％，僅次于鋰輝石的6-8wt.％，Rb含量可達到1-1.5wt.％，由于Rb至今未找到其單獨存在的礦石，因此Rb具有很大的開采價值，因此鋰云母提鋰極具有利的資源優勢。

目前處理鋰云母主要有石灰石焙燒法、硫酸法、硫酸鹽法、氯化焙燒及壓煮法等。石灰石焙燒法、氯化焙燒法、傳統硫酸法等，均采用高溫燒結進行礦相重構的方式，經高溫焙燒、酸浸、沉降、過濾、凈化、除雜、蒸發、結晶、干燥得到氫氧化鋰。因其能耗高，物料流通量大，Li等堿金屬提取率低，有價金屬銣、銫等資源不能得到充分利用。壓煮法是將鋰云母與氫氧化鈣在高壓、高溫條件下發生液相反應，隨后制備粗制氫氧化鋰，由于其反應溫度和壓力高，反應條件苛刻，因此難廣泛用于工業化生產，且有價金屬元素回收率低。

鑒于鋰云母礦成分復雜，且含氟量高，高溫焙燒產生HF氣體，不易回收控制，且含鋰品位低于鋰輝石，可溶性雜質含量高等原因。急需一種簡單、高效、可工業化生產氫氧化鋰的技術路線，有效解決高溫焙燒時物料熔融、可溶性雜質易與鋰形成不溶性復鹽、低濃度鋰沉淀率低等難題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高溫水熱處理鋰云母生產氫氧化鋰的方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種高溫水熱處理鋰云母生產氫氧化鋰的方法，具體步驟如下：

步驟一，機械活化：將礦石進行濕法球磨得到固體含量的質量分數不超過30％的料漿，料漿的粒度為45μm以下，使云母與長石、石英等剝離分離，同時破碎增大表面積，降低活化能；

步驟二，配料：將料漿送入攪拌桶，向攪拌桶中加入氧化鈣顆粒并且混合均勻，利用氧化鈣生成氫氧化鈣放熱以及球磨產生熱量將物料升溫，然后移送至預熱釜；

步驟三，預熱反應：利用噴霧塔尾氣和多孔環管直接加熱的方式進行預熱，可以充分利用系統熱量，預熱溫度為90-100攝氏度，預熱時間為4-8小時，預熱反應后鋰云母表面已完成活化，破壞表層保護膜，有助于鋰等堿金屬元素從層狀結構中交換形成氫氧化物；

步驟四，水熱反應：將預熱反應后的物料通過高壓泵輸送至噴霧塔，在350-450攝氏度下保持60-90秒，發生瞬時高溫水熱反應，在蒸汽氛圍內發生水熱反應的時間短，轉化效率高；