[發(fā)明專利]一種碳納米管/二次陽極氧化TiO2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810023914.8
• 申請日: 2018-01-10
• 公開（公告）號: CN108273486B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 谷笛;谷柏;王寶輝;吳紅軍;張梅;李莉
• 申請（專利權(quán)）人: 東北石油大學(xué)
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;C02F1/32;C02F101/38
• 代理公司: 北京格允知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝;周嬌嬌

1.一種碳納米管/二次陽極氧化TiO₂納米管光催化劑材料的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：（1）制備一次陽極氧化TiO₂納米管材料；（2）制備二次陽極氧化TiO₂納米管材料，其特征在于，在步驟（2）之后還包括碳納米管改性的步驟，所述碳納米管改性的步驟包括：

（a）以熔融碳酸鹽作為電解質(zhì)，二次陽極氧化TiO₂納米管材料作為陰極，金屬電極作為陽極，進(jìn)行電解；所述碳酸鹽為碳酸鋰、碳酸鈉和碳酸鉀按照（60~65）：（20~25）：（15~20）質(zhì)量比組成的混合物；所述電解的工藝條件為：電解溫度為500~750℃，電流密度為100~150mA，電解時間為10~50s；所述金屬電極為鎳電極；

（b）將電解后的陰極依次進(jìn)行超聲波酸洗和干燥，從而獲得碳納米管/二次陽極氧化TiO₂納米管光催化劑材料；所述超聲波酸洗按照如下方式進(jìn)行：先進(jìn)行一次酸洗，時間為12~25min，所用的酸洗液為硝酸和氫氟酸組成的混合溶液，其中，硝酸的濃度為100~125 g/L，氫氟酸的濃度為85~95 g/L；再進(jìn)行二次酸洗，時間為20~30min，所用的酸洗液為硝酸和氫氟酸組成的混合溶液，其中，硝酸的濃度為220~260 g/L，氫氟酸的濃度為50~70g/L；

所述步驟（1）包括如下步驟：以鈦片作為陽極，鉑片作為陰極，氟化銨、乙二醇和水組成的混合溶液作為電解液，進(jìn)行電解；將電解后的鈦片置于煅燒設(shè)備中，以5~10℃/min的升溫速率升溫至460~500℃，并保溫40~50min，得到長于所述鈦片的所述一次陽極氧化TiO₂納米管材料；

所述步驟（2）包括如下步驟：以長有所述一次陽極氧化TiO₂納米管材料的所述鈦片作為陽極，鉑片作為陰極，氟化銨、乙二醇和水組成的混合溶液作為電解液，進(jìn)行電解；所述陽極在電解前進(jìn)行如下處理：將所述鈦片置于裝有蒸餾水的燒杯中超聲清洗，直至完全去除表面的二氧化鈦納米管膜，取出留有排列整齊的六邊形凹坑印記的鈦片清洗干凈并烘干；將電解后的陽極材料置于煅燒設(shè)備中，以5~8℃/min的升溫速率升溫至450~460℃，并保溫50~60min，得到所述二次陽極氧化TiO₂納米管材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳酸鹽為碳酸鋰、碳酸鈉和碳酸鉀按照61：22：17質(zhì)量比組成的混合物。

3.一種碳納米管/二次陽極氧化TiO₂納米管光催化劑材料，其特征在于，采用權(quán)利要求1或2所述制備方法制成。

4.權(quán)利要求3所述的碳納米管/二次陽極氧化TiO₂納米管光催化劑材料在光催化領(lǐng)域中的應(yīng)用。