[發(fā)明專(zhuān)利]一種二價(jià)金屬鐵基尖晶石的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810022526.8
• 申請(qǐng)日: 2018-01-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108298597B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-04-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許細(xì)微;孫焱;蔣恩臣;王明峰;任永志;胡志鋒;王家旻;李志宇
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G53/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G53/00;C01G49/00;C01G3/00
• 代理公司: 廣州粵高專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 林麗明

本發(fā)明提供了一種二價(jià)金屬鐵基尖晶石的制備方法。所述制備方法包括以下步驟：S1.將硝酸鐵溶液和二價(jià)金屬硝酸鹽溶液按溶質(zhì)摩爾比1︰2混合，得到溶液A；S2.將碳酸銨或碳酸氫銨溶液滴加至溶液A中，得到水溶膠溶液；S3.將步驟S2得到的水溶膠溶液于65℃～105℃條件下烘干；再置于350℃～550℃條件下成型得到尖晶石前驅(qū)體；S4.將尖晶石前驅(qū)體于700℃～1100℃下煅燒，得到二價(jià)金屬鐵基尖晶石；其中碳酸銨或碳酸氫銨滴加時(shí)溶液中不出現(xiàn)持續(xù)性泡沫。本發(fā)明所述方法過(guò)程簡(jiǎn)單、快速，降低了對(duì)設(shè)備的要求及制備成本，且制備過(guò)程各條件容易控制，能夠?qū)崿F(xiàn)批量生產(chǎn)；同時(shí)，能得到晶型結(jié)構(gòu)良好、顆粒大小均勻，高溫穩(wěn)定性、機(jī)械穩(wěn)定性和磁性良好的二價(jià)金屬鐵基尖晶石。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，更具體地，涉及一種二價(jià)金屬鐵基尖晶石的制備方法。

背景技術(shù)

混合金屬氧化物，尤其是通式為AB₂O₄的尖晶石是一種有著重要應(yīng)用前景的材料。由于它們具有高磁導(dǎo)率、低磁滯損耗的優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于互感器件、磁芯軸承、轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)以及磁記錄等方面。最近，有研究表明氧缺位的鐵基尖晶石作為載氧體具備非常好的氧化還原活性，在化學(xué)鏈循環(huán)反應(yīng)方面具有非常巨大的潛力，另外由于其具備良好的磁性也使得其更容易與其他材料分離，多次重復(fù)使用。

目前研究較多的載氧體多為過(guò)渡態(tài)金屬氧化物。在這些氧化物中，氧化鐵作為載氧體活性比稍低，有效載氧率低，但是原料廉價(jià)易得，環(huán)境友好，是一種很有競(jìng)爭(zhēng)力的載氧體，而尖晶石結(jié)構(gòu)能夠結(jié)合其他金屬的活性?xún)?yōu)勢(shì)而得到更具競(jìng)爭(zhēng)力的載氧體。目前常見(jiàn)的鐵基尖晶石制備方法有：機(jī)械混合法、浸漬法、冷凍成粒法、溶膠凝膠法等，而制備方法對(duì)鐵基尖晶石載氧性能有很大的影響。盡管機(jī)械混合法、浸漬法、冷凍成粒制備方法簡(jiǎn)單，但是載氧體各組分難以充分混合；溶膠凝膠法所用試劑價(jià)格較貴，制備時(shí)間較長(zhǎng)且操作過(guò)程繁雜；醇鹽水解法需要昂貴的醇鹽，制作成本極高。共沉淀法過(guò)程簡(jiǎn)單，易于操作，但煅燒過(guò)程易團(tuán)聚。

因此，亟待提供一種二價(jià)金屬鐵基尖晶石的制備方法，不僅制備過(guò)程簡(jiǎn)單、快速，且制備得到的二價(jià)金屬鐵基尖晶石具備良好的晶型結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于基于現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種二價(jià)金屬鐵基尖晶石的制備方法。本發(fā)明所述方法操作簡(jiǎn)單、快速，且制備的二價(jià)金屬鐵基尖晶石的晶型結(jié)構(gòu)良好，具有較好的高溫穩(wěn)定性，在高溫環(huán)境下不易團(tuán)聚，尖晶石形態(tài)不易被破壞。

本發(fā)明的上述目的是通過(guò)以下方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種二價(jià)金屬鐵基尖晶石的制備方法，包括以下過(guò)程：

S1. 將硝酸鐵溶液和二價(jià)金屬硝酸鹽溶液按溶質(zhì)摩爾比1︰2混合，得到溶液A；

S2. 將碳酸銨或碳酸氫銨溶液滴加至溶液A中，得到水溶膠溶液；

S3. 將步驟S2得到的水溶膠溶液于65℃～105℃條件下烘干；再置于350～550℃條件下成型得到尖晶石前驅(qū)體；

S4.將尖晶石前驅(qū)體于700℃～1100℃下煅燒，得到二價(jià)金屬鐵基尖晶石；

其中，碳酸銨或碳酸氫銨滴加時(shí)溶液中不出現(xiàn)持續(xù)性泡沫。

鐵基尖晶石的常用共沉淀法中，通常是將硝酸鐵溶液和其他金屬的硝酸鹽混合后得到沉淀，再將該沉淀直接在高溫下煅燒制備得到鐵基尖晶石。而該制備方法容易導(dǎo)致載氧體組分團(tuán)聚，進(jìn)而直接影響尖晶石的晶型結(jié)構(gòu)。

而本發(fā)明通過(guò)控制步驟S2中碳酸鹽或碳酸氫鹽溶液的滴加過(guò)程，使得混合后的溶液為水溶膠溶液，而不是直接完全沉淀，從而保證了物相中各組分的均勻分布，在后期的煅燒過(guò)程中也不容易出現(xiàn)團(tuán)聚；若不控制碳酸鹽或碳酸氫鹽的滴加過(guò)程，溶液中將產(chǎn)生大量的泡沫，使得滴入液體無(wú)法及時(shí)被混合均勻而導(dǎo)致局部pH過(guò)高引發(fā)沉淀物團(tuán)聚形成大顆粒沉淀，最終將導(dǎo)致物質(zhì)間的分布不均而影響最終尖晶石的晶型結(jié)構(gòu)。