[發明專利]一種尼龍5X鹽及其制備方法

有效

• 申請號: 201810022432.0
• 申請日: 2018-01-10
• 公開（公告）號: CN108129329B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 高世軍;吳澤華;倫學寧;劉春華;張杰;褚玉強;王志強;孫敬善
• 申請（專利權）人: 山東壽光巨能金玉米開發有限公司;壽光金遠東變性淀粉有限公司;壽光金玉米生物科技有限公司;臨清德能金玉米生物有限公司
• 主分類號: C07C211/09
• 分類號: C07C211/09;C07C209/84;C07C55/10;C07C51/41;C07C51/43;C07C227/40;C07C227/16;C07C229/26;C12P13/00
• 代理公司: 北京君泊知識產權代理有限公司 11496
• 代理人: 王程遠

1.尼龍 5X 鹽的生產方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）賴氨酸發酵液經離子交換吸附、解析后，得到純賴氨酸收集液，經脫氨后，使用納濾膜分離部分蛋白及無機鹽類；用二元酸與賴氨酸反應生成賴氨酸二元酸鹽溶液，控制反應PH5~6 之間；步驟（1）中，所述賴氨酸發酵液為 L- 賴氨酸鹽酸鹽生產過程中產生的；步驟（1）中使用的納濾膜分子量小于 1000；

（2）將培養結束的賴氨酸脫羧酶發酵液加入到步驟（1）處理好的賴氨酸二元酸鹽料液中；

賴氨酸脫羧酶發酵液采用如下方法制備得到：菌種采用市售的菌種大腸桿菌；

種子培養

從凍存甘油管里吸取菌液接種于液體種子培養基，37℃，200r/min 培養 6h；液體種子培養基為：蛋白胨 10g/L，酵母粉 5g/L，氯化鈉 5g/L，氨芐青霉素 0.1g/L，氯霉素0.068g/L； 發酵罐培養按 10%接種量將種子培養液轉接至終體積為 4L 發酵罐培養基中，pH 6.7， 37℃培養，待 OD600 約為 30～50 時加入異丙基硫代半乳糖苷進行誘導，誘導培養 12h ，OD 大于 80 后收集菌體，得到培養結束的賴氨酸脫羧酶發酵液；

（3）轉化過程中通過添加二元酸固體，控制轉化過程 pH 控制 7.3-7.7， 得到戊二胺二元酸鹽料液；轉化過程溫度控制 35-40℃，轉化時間 2-4h，控制轉化結束 pH 為 7 不波動為止，使用茚三酮法檢測殘留賴氨酸量＜0.10wt%，轉化結束；步驟（3）中，所述轉化前加入VB6 提高轉化速率，轉化過程閉氣，罐體處于泄壓狀態；

（4）將步驟（3）得到的轉化液通過陶瓷膜過濾除去菌體，通過透析使濃相中殘留最少戊二胺二元酸鹽；

（5）將步驟（4）得到的陶瓷膜清液經過高溫加熱，此時可溶蛋白以色素形式析出，利用連續脫色方法對色素進行脫除，脫色過程采用 5-8 根炭柱串聯方式運行，炭柱填裝顆粒碳，為保證脫色效果，炭柱進料溫度控制 80℃，進料速度 3BV，保證出料色度控制＜30；炭柱色素吸附飽和后，可利用氫氧化鈉溶液重新再生，顆粒碳重新再利用；濃縮濃度到 60-70wt%，降溫結晶，母液通過乙醇萃取結晶，晶體烘干，得到尼龍 5X 鹽。

2.如權利要求 1 所述的尼龍 5X 鹽的生產方法，其特征在于：步驟（2）中，所述賴氨酸脫羧酶發酵液加入量為賴氨酸二元酸鹽的 5-10%。

3.如權利要求 2 所述的尼龍 5X 鹽的生產方法，其特征在于：步驟（3）中，所述二元酸采用己二酸、丁二酸、癸二酸、十一酸、十二酸中的一種或幾種。

4.如權利要求 2 所述的尼龍 5X 鹽的生產方法，其特征在于：步驟（4）中，所述陶瓷膜的孔徑＜50nm。

5.如權利要求 2 所述的尼龍 5X 鹽的生產方法，其特征在于：步驟（5）中，降溫結晶時，步驟如下：

將濃縮液的溫度降低至 70℃；

將濃縮液降溫至 60℃，降溫所用時間為 2 小時；

將濃縮液降溫至 40℃，降溫所用時間為 3 小時；

將濃縮液降溫至 10℃，降溫所用時間為 3-8 小時；

結晶收率達到 88wt%以上；

將母液再次結晶，母液通過乙醇萃取結晶，溫度控制為 10-20℃，維持 2-5 小時。

6.如權利要求 2 所述的尼龍 5X 鹽的生產方法，其特征在于：步驟（5）中，烘干的溫度控制為 50-80℃。