[發明專利]一種三維介孔石墨烯/聚苯胺復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810021525.1
• 申請日: 2018-01-10
• 公開（公告）號: CN108359092A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 侯朝霞;趙藍蔚
• 申請（專利權）人: 沈陽大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C08K3/04;C08K9/02
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 趙越

1.一種三維介孔石墨烯/聚苯胺復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下制備步驟：

三維石墨烯的制備：將氧化石墨烯與去離子水混合，超聲分散后獲得氧化石墨烯分散液；將該氧化石墨烯分散液置于聚四氟乙烯反應釜中水熱反應一段時間，冷卻后真空抽濾，用去離子水反復洗滌，之后真空冷凍干燥，得到三維石墨烯；

三維介孔石墨烯的制備：將步驟a的三維石墨烯浸泡于堿性溶液中，經真空冷凍干燥后，在氮氣或氬氣氣氛下活化反應，經酸洗和去離子水洗滌干燥得到三維介孔石墨烯；

三維介孔石墨烯/聚苯胺復合材料的制備：將步驟b的三維介孔石墨烯分散于酸性溶液中，并加入苯胺和過硫酸銨，在冰鹽浴條件下，原位聚合得到三維介孔石墨烯/聚苯胺復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種三維介孔石墨烯/聚苯胺復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟a的氧化石墨烯分散液的濃度為0.2~5 毫克/毫升，所述水熱反應獲得三維石墨烯的反應溫度為160~200 ℃，反應時間為12~48 小時。

3.根據權利要求1所述的一種三維介孔石墨烯/聚苯胺復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟b的三維石墨烯與氫氧化鉀的質量比為1：（0.5~15），浸泡時間為12~48 小時，活化溫度為400~800 ℃，活化時間為1~5 小時。

4.根據權利要求1所述的一種三維介孔石墨烯/聚苯胺復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟b酸洗所用試劑為鹽酸或乙酸中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種三維介孔石墨烯/聚苯胺復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟c的酸性溶液為鹽酸、硫酸、磷酸、高氯酸中任意一種，酸性溶液濃度為1~2 摩爾/升。

6.根據權利要求1所述的一種三維介孔石墨烯/聚苯胺復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟c的三維介孔石墨烯與苯胺的質量比為（0.1~10）:1，苯胺與過硫酸銨的摩爾比為（0.25~4）:1。

7.根據權利要求1所述的一種三維介孔石墨烯/聚苯胺復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟c的冰鹽為氯化鈉、氯化鈣、硝酸鈉中任意一種。

8.根據權利要求1所述的一種三維介孔石墨烯/聚苯胺復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟c的聚合反應溫度為0~5 ℃，反應時間為2~12 小時。