[發明專利]一種土壤中N,N-二甲基甲酰胺的快速溶劑萃取分析方法

有效

• 申請號: 201810021145.8
• 申請日: 2018-01-10
• 公開（公告）號: CN108362786B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 王瑞;徐琳燕;包蘇英;陶立彬
• 申請（專利權）人: 杭州中一檢測研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 全萬志

本發明公布了一種快速溶劑萃取法?氣相色譜質譜法測定土壤中N,N?二甲基甲酰胺的含量。該方法將土壤樣品采用快速溶劑萃取儀萃取，氣相色譜?質譜法內標法測定土壤中的N,N?二甲基甲酰胺含量。該方法檢出限為0.2mg/kg，相對標準偏差為6.38%，加標平均回收率為71.0～95.2%。該方法具有分離效果好，靈敏度高，檢出限低，重現性好，前處理操作簡便及快速等優點，可用于測定土壤中N,N?二甲基甲酰胺的含量。

技術領域

本發明涉及到土壤有機物的前處理和分析測定方法，特別是涉及土壤中N,N-二甲基甲酰胺的快速測定。

背景技術

N,N-二甲基甲酰胺(DMF)既是一種用途廣泛的化工原料，也是一種性能良好的溶劑，廣泛應用于醫藥、農藥、皮革及紡織品、電子行業等。N,N-二甲基甲酰胺可經呼吸道、皮膚接觸和通過腸胃進入人體，長期接觸會對人體的中樞神經系統發生障礙、肝腎胃功能損傷，對人體的危害極大。

目前對N,N-二甲基甲酰胺的危害及分析檢測也被環境行業重視，主要集中針對在空氣和廢氣、地下水、生活飲用水、地表水等方面的檢測方法研究，有關土壤中N,N-二甲基甲酰胺的檢測方法研究較少，N,N-二甲基甲酰胺難以降解，土壤中的殘留量分析檢測也亟需關注，現有文獻研究土壤中N,N-二甲基甲酰胺的測定，主要集中在利用超聲萃取分析法前處理土壤樣品，該法較為繁瑣和復雜，不利于自動化操作、回收率較低等不足。

發明內容

基于此，本發明是針對上述背景技術存在的缺陷提供一種土壤中N,N-二甲基甲酰胺含量的測定方法。該方法具有操作簡單，易于自動化處理、提取效率高、檢出限低、準確度高等優點，能夠滿足土壤中N,N-二甲基甲酰胺的含量檢測要求。

為此，本發明公開了一種利用快速溶劑萃取分析土壤中的N,N-二甲基甲酰胺含量的測定方法。

具體的技術方案如下：

(1)土壤樣品制備：將采集后的土壤樣品自然風干后碾碎，除去土壤中的沙礫及植物根系，再過100目的金屬篩，充分混勻，用四分法取樣，裝入棕色玻璃瓶中密封；

(2)N,N-二甲基甲酰胺的提取：稱約(10.00g±0.01g)土壤樣與硅藻土按1:2混合，放入快速溶劑萃取池中，將其兩端壓實密封好，用(丙酮：二氯甲烷體積比＝1：1)加壓萃取，萃取結束后，收集萃取液；

(3)快速溶劑萃取(ASE-350)設置條件：萃取壓力1500psi，靜態萃取時間5min，萃取溫度60～100℃；沖洗體積為萃取池溶劑的60％；氮氣吹掃時間60s，靜態循環次數2次；

(4)干燥與濃縮：先用無水硫酸鈉干燥過濾濃縮液，再放在旋轉蒸發儀(旋轉速度120r/min，溫度設定為40℃,壓力385mbar)上濃縮至約2mL，再將其轉移到定量濃縮管理，在氮吹儀上濃縮至約200μL，用二氯甲烷定容至1mL，待測；

(5)色譜條件：毛細管色譜柱SH-Rxi-5Sil MS(30mm×0.25mm×0.25μm)，載氣流速為1.0mL/min，載氣節省打開，流量20mL/min。進樣口溫度為270℃，進樣體積1μL,不分流進樣。升溫程序：初始溫度40℃保持2min，以25℃/min速率升溫至270℃保持8min；

(6)質譜條件：離子化方式：EI離子源，掃描方式：全掃描方式(SCAN)，掃描質量數范圍：35～500amu。溶劑延遲：3min。離子化能量70ev，離子源溫度230℃，傳輸線溫度：280℃；

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

(1)本發明測定N,N-二甲基甲酰胺的萃取效果明顯優于現有方法，超聲萃取方法的準確度與精密度都低于快速溶劑萃取方法；

(2)本發明具有分離效果好，靈敏度高，重現性好；

(3)本發明樣品之間無交叉污染，簡化了前處理步驟；