[發(fā)明專利]一種氣相氯化劑制備三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810020996.0 | 申請日： | 2018-01-10 |
| 公開（公告）號： | CN108191926A | 公開（公告）日： | 2018-06-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 郭振明;周守泉;陳子昂;羅華東;陳建峰;施俊;戴燕斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 福建科宏生物工程股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H13/04 | 分類號： | C07H13/04;C07H1/00 |
| 代理公司： | 廣州廣信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44261 | 代理人： | 李玉峰 |
| 地址： | 366000 福建省*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 三氯蔗糖 乙酸酯 緩慢滴加 氯化劑 光氣 制備 二甲基甲酰胺溶液 二甲基甲酰胺 反應(yīng)時間短 混合溶液中 酸性污染物 加熱反應(yīng) 氣相氯化 三氯乙烷 冷凝 蔗糖 淬滅 滴加 加堿 加水 收率 液化 過濾 冷卻 溶解 濃縮 安全 生產(chǎn) | ||
本發(fā)明公開了一種氣相氯化劑制備三氯蔗糖?6?乙酸酯的方法，將液化后的氣相氯化試劑緩慢滴加至低溫的N,N?二甲基甲酰胺和1,1,2?三氯乙烷混合溶液中，生成Vilsmeier鹽；然后將含有蔗糖?6?乙酸酯的N,N?二甲基甲酰胺溶液緩慢滴加至Vilsmeier鹽中，全部溶解后得到的體系為均相物料，經(jīng)過加熱反應(yīng)后，冷卻加堿淬滅、濃縮、加水過濾，即得到三氯蔗糖?6?乙酸酯。本發(fā)明在使用光氣時采用冷凝后滴加的方法，使得光氣在使用上更加安全、簡便，并且反應(yīng)時間短、產(chǎn)品收率高，同時極大地減少了酸性污染物的處理成本，有利于促進三氯蔗糖行業(yè)的生產(chǎn)和發(fā)展。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及三氯蔗糖生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及三氯蔗糖的中間體三氯蔗糖-6-乙酸酯的制備方法。
背景技術(shù)
三氯蔗糖(簡稱TGS)是一種人工合成的高強度甜味劑，非常適合應(yīng)用于食物和飲料中。三氯蔗糖-6-乙酸酯是合成三氯蔗糖的重要中間體，目前其主要的制備方法是氯化劑與DMF制備生成Vilsmeier試劑，然后再與蔗糖-6-乙酸酯發(fā)生氯代反應(yīng)而制得。現(xiàn)有技術(shù)主要是采用二氯亞砜作為氯化劑與DMF反應(yīng)制備Vilsmeier試劑，再與蔗糖-6-乙酸酯反應(yīng)制得三氯蔗糖-6-乙酸酯。但反應(yīng)過程中會產(chǎn)生大量的二氧化硫氣體，為后續(xù)廢氣處理帶來很大的難度和處理成本，而且不利于環(huán)境保護；此外，三氯蔗糖-6-乙酸酯轉(zhuǎn)化率比較低。因此，研究開發(fā)一種綠色環(huán)保、操作簡便、高效的三氯蔗糖-6-乙酸酯制備方法，對提高產(chǎn)品產(chǎn)率、降低三氯蔗糖生產(chǎn)成本非常有利。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種操作簡單、生產(chǎn)穩(wěn)定、綠色環(huán)保的基于氣相氯化劑制備三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，從而有效解決使用二氯亞砜等作為氯化劑氯代生成的酸性污染氣體、以及三氯蔗糖-6-乙酸酯轉(zhuǎn)化率低等問題。
本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：
本發(fā)明提供的一種氣相氯化劑制備三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，包括以下步驟：
(1)將氣相氯化劑冷凝液化成液體，滴加至經(jīng)預(yù)冷的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和非質(zhì)子溶劑的混合溶液中，滴加過程溫度控制在-20～5℃，攪拌生成Vilsmeier鹽；
(2)將蔗糖-6-乙酸酯的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，滴加至所述Vilsmeier鹽中，滴加過程溫度控制在-10～10℃，全部溶解后得到的體系為均相物料；
(3)所述均相物料進行加熱反應(yīng)后，冷卻加堿淬滅、濃縮、加水過濾，即得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。
進一步地，本發(fā)明所述步驟(1)中，氣相氯化劑為光氣，非質(zhì)子溶劑為1,1,2-三氯乙烷或甲苯。
上述方案中，本發(fā)明所述步驟(1)中，光氣的液化溫度為-30～8℃；N,N-二甲基甲酰胺和非質(zhì)子溶劑的混合溶液的預(yù)冷溫度為-20～0℃；滴加過程中維持體系溫度在-5～15℃。
上述方案中，本發(fā)明按照摩爾比所述蔗糖-6-乙酸酯∶光氣∶N,N-二甲基甲酰胺∶非質(zhì)子溶劑＝1∶7～11∶8～50∶15～30。
進一步地，本發(fā)明所述步驟(3)中加熱反應(yīng)為經(jīng)2～10h升溫至100～110℃、保溫2～10h。
本發(fā)明具有以下有益效果：
(1)本發(fā)明通過將氣相氯化劑光氣低溫冷凝為液體，然后加入低溫的DMF中，使得在三氯蔗糖-6-乙酸酯的制備過程中可簡便地使用光氣，操作簡單、生產(chǎn)穩(wěn)定，避免了使用二氯亞砜等作為氯化劑氯代生成的酸性污染氣體，綠色環(huán)保，有效解決了廢氣處理問題，極大地減少了酸性污染物的處理成本。
(2)本發(fā)明將光氣引入三氯蔗糖-6-乙酸酯的制備中，不僅在生產(chǎn)上操作簡便，而且反應(yīng)時間短，產(chǎn)品收率高(大于70％)，有利于促進三氯蔗糖行業(yè)的生產(chǎn)和發(fā)展。
下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的詳細(xì)描述。
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