[發明專利]一種高振實磷酸鐵鋰正極材料及制備方法在審
| 申請號： | 201810020712.8 | 申請日： | 2018-01-10 |
| 公開（公告）號： | CN108091869A | 公開（公告）日： | 2018-05-29 |
| 發明（設計）人： | 劉慧勇;任璐;吳宏;李春雨;王瑞瀚 | 申請（專利權）人： | 福州大學 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 福州元創專利商標代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡學俊 |
| 地址： | 362801 福建*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磷酸鐵鋰 振實 制備 晶體生長 正極材料 減小 密實 工業化應用 氧化鐵粉體 儲能材料 開始控制 粒徑分布 外觀形貌 溫度梯度 液體滲透 優化合成 制備過程 共沉淀 粒徑 源頭 | ||
1.一種高振實磷酸鐵鋰正極材料，其特征在于：碳和正極材料的質量比為0.02~0.05:1，所述的磷酸鐵鋰正極材料振實密度在1.24~1.30g/m
2.一種制備如權利要求1所述的一種高振實磷酸鐵鋰正極材料的方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1) 密實氧化鐵的制備
A、分別緩慢滴加氨水溶液與鐵鹽溶液和表面活性劑的混合液于三口燒瓶中，50~90℃水浴下混合攪拌6~10h，然后80~150℃下干燥5~15小時，然后球磨1~2個小時；
B、將步驟A得到的粉末置于管式爐中，在400~500℃下煅燒2~8h，得到密實氧化鐵粉體；
(2)磷酸鐵鋰的制備
C、將氧化鐵與鋰源、磷源、碳源一起球磨，干燥后在300~800℃下用管式爐設置不同的焙燒的溫度段，每個溫度段焙燒時間為3~15h，獲得高振實的磷酸鐵鋰。
3.根據權利要求2所述的一種高振實磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：氨水的濃度在10wt%~20%之間，鐵鹽的濃度在0.2~0.6mol/L之間，表面活性劑的濃度為2~5mg/mL，氨水與鐵鹽、表面活性劑的用量摩爾比為1.1:1:0.05~0.15。
4.根據權利要求2所述的一種高振實磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：鐵鹽是三氯化鐵、硫酸鐵或硝酸鐵中的一種。
5. 根據權利要求2所述的一種高振實磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于： 表面活性劑是陰離子表面活性劑或非離子表面活性劑。
6. 根據權利要求5所述的一種高振實磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于： 陰離子表面活性劑為硬脂酸銨、十二烷基苯磺酸、木質素磺酸鹽中的一種或幾種；非離子表面活性劑為聚乙二醇、吐溫80、二乙醇胺中的一種或幾種。
7.根據權利要求2所述的一種高振實磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：步驟C中氧化鐵與鋰源、磷源、碳源的用量摩爾比為1:1:1:0.8~0.9。
8.根據權利要求2所述的一種高振實磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：磷源選用磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸中的一種，碳源選用PVA、蔗糖、葡糖糖中的一種或幾種，鋰源選用硝酸鋰、氫氧化鋰中的一種。
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