[發明專利]?；〈拎侯惢衔锏闹苽浞椒?/span>有效
| 申請號： | 201810020611.0 | 申請日： | 2018-01-10 |
| 公開（公告）號： | CN108101856B | 公開（公告）日： | 2019-12-10 |
| 發明（設計）人： | 武志勇;趙銘欽;李源 | 申請（專利權）人： | 河南農業大學 |
| 主分類號： | C07D241/12 | 分類號： | C07D241/12;C07D405/06;C07D409/06;C07D241/42 |
| 代理公司： | 41146 鄭州龍宇專利代理事務所(特殊普通合伙) | 代理人： | 韓松 |
| 地址： | 450002 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 吡嗪類化合物 酰基取代 苯甲酰甲酸 類化合物 制備 香料前體化合物 有機合成技術 氧化劑 藥物中間體 反應條件 分離純化 合成體系 偶聯反應 生物活性 銀催化劑 溶劑 產率 底物 銀鹽 催化劑 冷卻 兼容 | ||
1.一種?；〈拎侯惢衔锏闹苽浞椒?，其特征在于，包括下列步驟：
（1）將銀催化劑、氧化劑、吡嗪類化合物和苯甲酰甲酸類化合物加入溶劑中進行反應，然后冷卻至室溫，得到反應液；
（2）將步驟（1）所得反應液進行分離純化，即得；
所述銀催化劑、氧化劑、吡嗪類化合物、苯甲酰甲酸類化合物的摩爾比為0.1:1.6～2.4:0.8～1.2:1.8～2.5；
所述吡嗪類化合物為2,5-二甲基吡嗪；
所述苯甲酰甲酸類化合物為苯甲酰甲酸、4-溴苯甲酰甲酸、4-氯苯甲酰甲酸中的一種；
所述溶劑為有機溶劑和水的混合溶劑，二者比例為2～3:1。
2.根據權利要求1所述?；〈拎侯惢衔锏闹苽浞椒?，其特征在于：所述銀催化劑、氧化劑、吡嗪類化合物、苯甲酰甲酸類化合物的摩爾比為0.1:2:1:2。
3.根據權利要求1所述酰基取代吡嗪類化合物的制備方法，其特征在于：所述銀催化劑為磷酸銀，所述氧化劑為過硫酸鉀。
4.根據權利要求1所述?；〈拎侯惢衔锏闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟冢核鲇袡C溶劑為二氯甲烷和1,2二氯乙烷中的至少一種，其用量為：每摩爾吡嗪類化合物用5～10L有機溶劑。
5.根據權利要求1所述?；〈拎侯惢衔锏闹苽浞椒?，其特征在于：步驟（1）中的反應溫度為25～50℃，反應時間為16～36h。
6.根據權利要求1所述?；〈拎侯惢衔锏闹苽浞椒?，其特征在于：步驟（2）中所述分離純化的具體步驟為：將反應液濃縮，然后將所得濃縮物以體積比為1：（1～4）的乙酸乙酯、石油醚混合溶劑，或體積比為2：1的二氯甲烷、石油醚混合溶劑為展開劑，進行薄層色譜分離。
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