[發(fā)明專利]一種金銀合金納米顆粒的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810020473.6
• 申請日: 2018-01-09
• 公開（公告）號: CN108031862A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫麗;王法;劉茜茜;李傳亮;周明亮
• 申請（專利權(quán)）人: 上海理工大學(xué)
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 王永偉;陸惠中

本發(fā)明公開了一種金銀合金納米顆粒的制備方法，涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。所述方法包括以下步驟：(1)將果糖溶解于去離子水中制得0.5～1.5mol/L的果糖水溶液，并用堿液將pH調(diào)整為7～9；(2)將氯金酸水溶液和硝酸銀水溶液進(jìn)行混合攪拌得混合液，所述混合液中金離子與銀離子的摩爾比為1∶1～5；(3)將調(diào)整pH后的果糖水溶液加熱至沸騰后，加入上述混合液，并在沸騰狀態(tài)下持續(xù)反應(yīng)1～8鐘，反應(yīng)結(jié)束后，將所得反應(yīng)液進(jìn)行離心，取沉淀物干燥，即得所述金銀合金納米顆粒。本發(fā)明以果糖為主要原料，通過控制反應(yīng)條件，使制得的金銀合金納米顆粒不但粒徑小，分散性好，等離子共振型號明顯，而且無有毒化學(xué)試劑殘留，使用安全性高。

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種金銀合金納米顆粒的制備方法。

【背景技術(shù)】

金銀合金納米顆粒在光學(xué)、電學(xué)、催化等方面展示出了獨(dú)特優(yōu)異的理化性能，可廣泛應(yīng)用于材料、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)、臨床醫(yī)學(xué)、食品、化工等各領(lǐng)域。尤其在光學(xué)方面，金銀合金納米顆粒表面電子與光相互作用時(shí)產(chǎn)生了明顯的表面等離子共振信號，該等離子信號的波長通常位于510-430nm之間，可用于醫(yī)學(xué)造影、醫(yī)療檢測和藥物篩選等方面。在生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用中，對納米粒子的基本要求是無毒，無化學(xué)試劑殘留。因此，快速合成無毒性且具有明顯等離子共振信號的金銀納米合金顆粒成為生命科學(xué)和制藥領(lǐng)域中的研究熱點(diǎn)。

制備金銀合金納米顆粒的方法主要概括為物理法和化學(xué)法。物理法主要包括氣相法、機(jī)械研磨法和激光消融法等，但物理法對設(shè)備的要求較高，難以得到尺寸均勻的粒子。化學(xué)法是一種較為成熟的合成方法，主要包括氣相沉積法、液相還原法和電解法等。其中，液相還原法應(yīng)用較為普遍，它是利用還原劑對金離子和銀離子進(jìn)行還原反應(yīng)，完成金銀合金納米顆粒的制備。該方法操作簡單，成本較低，但一般需引入化學(xué)試劑，這會給生態(tài)環(huán)境帶來潛在的風(fēng)險(xiǎn)。近幾年，植物還原法在制備金銀合金納米顆粒領(lǐng)域中逐漸發(fā)展起來。例如，通過柚子果肉、橄欖葉和石榴等植物提取液替代化學(xué)還原劑來實(shí)現(xiàn)金銀合金納米顆粒的合成。該方法具有原料來源廣泛、反應(yīng)條件溫和、制備成本低、綠色環(huán)保等優(yōu)勢。

果糖是葡萄糖的同分異構(gòu)體，也是一種還原性單糖，果糖分布廣泛、價(jià)格低廉、無毒且便于長時(shí)間儲存。目前，尚未見有關(guān)果糖水溶液作為還原劑來合成金銀合金納米顆粒的報(bào)道。若能以果糖水溶液作為還原劑來制備金銀合金納米顆粒，不僅可以保護(hù)環(huán)境，而且可以得到無毒性的金銀合金納米顆粒，為進(jìn)一步的生物應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。

【發(fā)明內(nèi)容】

針對上述問題，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種金銀合金納米顆粒的制備方法，該方法以果糖為主要原料，通過控制反應(yīng)條件，使制得的金銀合金納米顆粒不但粒徑小，分散性好，等離子共振型號明顯，而且無有毒化學(xué)試劑殘留，使用安全性高。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種金銀合金納米顆粒的制備方法，包括以下步驟：

(1)將果糖溶解于去離子水中制得0.5～1.5mol/L的果糖水溶液，用堿液將所述果糖水溶液的pH調(diào)整為7～9；

(2)將氯金酸水溶液和硝酸銀水溶液進(jìn)行混合后，于150～250rpm的轉(zhuǎn)速下磁力攪拌1～3min，得混合液，所述混合液中金離子與銀離子的摩爾比為1∶1～5；

(3)將步驟(1)中調(diào)整pH后的果糖水溶液加熱至沸騰后，加入步驟(2)制得的混合液，并在沸騰狀態(tài)下持續(xù)反應(yīng)1～8鐘，反應(yīng)結(jié)束后，將所得反應(yīng)液進(jìn)行離心，取沉淀物干燥，即得所述金銀合金納米顆粒。

進(jìn)一步地，所述堿液為1mol/L的氫氧化鈉溶液，且所述氫氧化鈉溶液的制備方法為：將氫氧化鈉晶體溶解于去離子水中形成1mol/L氫氧化鈉溶液。

進(jìn)一步地，所述氯金酸水溶液制備方法為：將氯金酸晶體溶解于去離子水中形成0.1mol/L氯金酸溶液。