[發明專利]一種含1-茚酮骨架螺環類化合物的合成方法有效
| 申請號： | 201810020106.6 | 申請日： | 2018-01-09 |
| 公開（公告）號： | CN108047007B | 公開（公告）日： | 2020-10-13 |
| 發明（設計）人： | 石先瑩;王嘉妮;陳思琪;張子楠;韓文靜 | 申請（專利權）人： | 陜西師范大學 |
| 主分類號： | C07C45/00 | 分類號： | C07C45/00;C07C45/45;C07C49/675;C07C49/697;C07C49/755;C07B41/06 |
| 代理公司： | 西安永生專利代理有限責任公司 61201 | 代理人： | 高雪霞 |
| 地址： | 710062 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 骨架 螺環類 化合物 合成 方法 | ||
1.一種含1-茚酮骨架螺環類化合物的合成方法，其特征在于：以對傘花烴二氯化釕二聚體、五甲基環戊二烯基氯化銠二聚體、二(六氟銻酸)三乙腈(五甲基環戊二烯基)銠中任意一種為催化劑，無水乙酸錳、乙酸錳四水合物、無水乙酸鋅、二水合乙酸鋅中任意一種為添加劑，將式Ⅰ所示的芳香羧酸與式Ⅱ所示的α,β-不飽和酮類化合物溶于有機溶劑中，在惰性氣體保護下140～170℃攪拌反應，得到式Ⅲ所示的含1-茚酮骨架螺環類化合物；
式中R1、R2、R3、R4各自獨立代表H、C1～C3烷基、C1～C3烷氧基、鹵素、苯基、C1～C3烷基取代苯基、C1～C3烷氧基取代苯基、芐基、苯乙基、苯氧基中的任意一種，R5代表H或C1～C6烷基；
上述添加劑的加入量為芳香羧酸摩爾量的25％～150％。
2.根據權利要求1所述的含1-茚酮骨架螺環類化合物的合成方法，其特征在于：所述的R1、R2、R3、R4各自獨立代表H、甲基、乙基、甲氧基、苯基、苯甲基、苯乙基、F、Cl、Br、I、苯氧基中的任意一種，R5代表H或C1～C3烷基。
3.根據權利要求1或2所述的含1-茚酮骨架螺環類化合物的合成方法，其特征在于：所述的芳香羧酸與α,β-不飽和酮類化合物的摩爾比為1:2～3.5。
4.根據權利要求3所述的含1-茚酮骨架螺環類化合物的合成方法，其特征在于：所述的芳香羧酸與α,β-不飽和酮類化合物的摩爾比為1:2.5。
5.根據權利要求1或2所述的含1-茚酮骨架螺環類化合物的合成方法，其特征在于：所述催化劑的加入量為芳香羧酸摩爾量的3％～10％。
6.根據權利要求5所述的含1-茚酮骨架螺環類化合物的合成方法，其特征在于：所述的催化劑的加入量為芳香羧酸摩爾量的5％。
7.根據權利要求1所述的含1-茚酮骨架螺環類化合物的合成方法，其特征在于：所述添加劑的加入量為芳香羧酸摩爾量的75％。
8.根據權利要求1或2所述的含1-茚酮骨架螺環類化合物的合成方法，其特征在于：在惰性氣體保護下150℃攪拌反應12～36小時。
9.根據權利要求1或2所述的含1-茚酮骨架螺環類化合物的合成方法，其特征在于：所述的有機溶劑為乙腈、鄰二甲苯、間二甲苯、特戊醇、氯苯、1,2-二氯乙烷、乙二醇二乙醚中的任意一種。
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