[發明專利]一種基于頂空氣相色譜測量瓜爾膠分子量的方法

有效

• 申請號: 201810019907.0
• 申請日: 2018-01-09
• 公開（公告）號: CN107941966B
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 劉夢珍;萬小芳;柴欣生;林科
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡克永

1.一種基于頂空氣相色譜測量瓜爾膠分子量的方法，其特征在于：

利用頂空氣相色譜測定示蹤劑的信號值，間接測定瓜爾膠粘均分子量，包括如下步驟：

步驟（1）樣品制備過程：

將五種已知粘均分子量的瓜爾膠樣品添加至錐形瓶，向錐形瓶中加入無水乙醇至瓜爾膠分散均勻，再向錐形瓶中加入正丁醇水溶液，攪拌至瓜爾膠溶解均勻，瓜爾膠溶液質量為60g；取瓜爾膠溶液到頂空瓶中，壓蓋密封；

步驟(2)建立標準曲線：

將含有待測標準樣品溶液的頂空瓶置于頂空進樣器的oven，設置頂空進樣器操作條件以及氣相色譜儀操作條件，然后進行兩次連續頂空抽提，根據所得到的正丁醇色譜峰面積A2/A1的比值與標準瓜爾膠樣品的粘均分子量之間的對應關系得到一條標準曲線，所得的標準曲線橫坐標為瓜爾膠水溶液中正丁醇的峰面積的比值，對應的縱坐標即為瓜爾膠粘均分子量的對數；

步驟(3)樣品檢測：

按照已知分子量的瓜爾膠標準樣品的制備方法，配制同樣濃度的未知分子量瓜爾膠溶液，然后，稱取和步驟2）同樣質量溶液到頂空瓶中，壓蓋密封；將含有瓜爾膠溶液的頂空瓶放入頂空氣相色譜的oven中，在頂空進樣器中經過平衡后，通過兩次抽提，記錄正丁醇的氣相峰面積的信號值，計算得到正丁醇的氣相峰面積的比值A2/A1；

步驟(4)結果計算：

將步驟（3）所得峰面信號值的比值與步驟（2）所得的標準曲線進行對應，得到未知瓜爾膠樣品的分子量的對數，計算得到瓜爾膠的粘均分子量。

2.根據權利要求1所述基于頂空氣相色譜測量瓜爾膠分子量的方法，其特征在于：步驟（1）中五種已知粘均分子量的瓜爾膠樣品，可用不同pH值的鹽酸溶液對瓜爾膠原粉進行水解，然后洗滌、抽濾、烘干、研磨制得瓜爾膠樣品。

3.根據權利要求1所述基于頂空氣相色譜測量瓜爾膠分子量的方法，其特征在于：步驟（1）和步驟（2）中瓜爾膠樣品的固含量為82.00-88.00%，瓜爾膠溶液中的瓜爾膠的含量為1%，無水乙醇的量為1.2ml，瓜爾膠溶液60g，正丁醇濃度200ppm。

4.根據權利要求1所述基于頂空氣相色譜測量瓜爾膠分子量的方法，其特征在于：步驟（1）頂空瓶中瓜爾膠溶液的量為10g。

5.根據權利要求1所述基于頂空氣相色譜測量瓜爾膠分子量的方法，其特征在于：步驟（2）中標準瓜爾膠樣品的粘均分子量可用烏氏粘度計測得。

6.根據權利要求1所述基于頂空氣相色譜測量瓜爾膠分子量的方法，其特征在于：步驟（2）和步驟（3）頂空進樣器操作條件如下：平衡溫度為40℃，平衡時間5min，振動條件設為強烈振蕩，頂空瓶加壓時間10s，定量環填充時間15s，傳輸至GC時間20s。

7.根據權利要求1所述基于頂空氣相色譜測量瓜爾膠分子量的方法，其特征在于：步驟（2）和(3)氣相色譜檢測時，操作條件為：氫離子火焰檢測器，載氣為氮氣，流速3.8mL/min，壓力30psi，進樣口溫度250℃ ，色譜柱溫度105℃ ，不分流，檢測時間2min。

8.根據權利要求1所述基于頂空氣相色譜測量瓜爾膠分子量的方法，其特征在于：步驟(1)中所述向錐形瓶中加入無水乙醇的量是1.2ml。