[發明專利]鉭酸鎂系列晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 201810019067.8
• 申請日: 2018-01-09
• 公開（公告）號: CN108203844B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 馬云峰;徐家躍;蔣毅堅
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C30B29/30
• 分類號: C30B29/30;C30B15/08
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

本發明公開了一種鉭酸鎂系列晶體，即MgO?Ta₂O₅贗二元體系，分別為Mg₄Ta₂O₉、Mg₃Ta₂O₈和MgTa₂O₆。還提供了制備鉭酸鎂系列晶體的方法，采用過量MgO或Mg(OH)₂組分補償，通過固相反應合成高純MgTa₂O₆和Mg₄Ta₂O₉粉料，并采用微下拉法生長出厘米級棒狀MgTa₂O₆和Mg₄Ta₂O₉單晶體；以Mg₄Ta₂O₉和MgTa₂O₆作熔融起始物，采用自發成核技術，在MgTa₂O₆陶瓷籽晶棒上生長出厘米級棒狀Mg₃Ta₂O₈單晶體。本發明采用微下拉法，有效利用其生長界面附近的高溫度梯度，實現快速、高均勻性結晶，有效利用后加熱器避免熱應力過大所導致的開裂問題。

技術領域

本發明屬于化工領域，涉及一種微波介電材料，具體來說是鉭酸鎂系列晶體及其制備方法。

背景技術

隨著微波通訊、現代移動電話和電子通訊的迅猛發展，在通訊體系中扮演重要角色的微波介電材料得到了科研工作者和科技產業廠商的大力關注。Mg₄Ta₂O₉、Mg₃Ta₂O₈、MgTa₂O₆及其摻雜材料，具有優良的微波介電性能和發光性能，分別以陶瓷和粉末形式得以廣泛研究。為了深入探討MgO-Ta₂O₅體系材料的微波介電、光學等本征屬性及其隨著組分、結構以及晶向的變化規律，對其晶體材料的制備已迫在眉睫。

Mg₄Ta₂O₉晶體材料屬于六方晶系，具有鈦鐵礦結構，空間群為P3c1(165)，晶格常數為a＝0.51611nm，c＝1.40435nm，V＝0.32396nm³。Mg₄Ta₂O₉在升溫至其熔點1825℃期間，雖說無相變發生，但由于MgO高溫易揮發，會導致Mg₄Ta₂O₉輕微分解為MgTa₂O₆，不利于純相粉料的合成，高結晶質量晶體的持續生長和等化學計量比的組分要求，故本發明采用MgO或Mg(OH)₂組分補償來合成高純Mg₄Ta₂O₉粉料和晶體。

Mg₃Ta₂O₈為正交晶系，屬于Cmcm(63)空間群，晶胞參數為a＝1.0238nm、b＝1.1456nm和c＝1.0065nm，MgO-Ta₂O₅相圖表明，其只在1475～1675℃穩定存在，高于或低于此溫度區間，分解為Mg₄Ta₂O₉和MgTa₂O₆。純相粉末或晶體即使制備出來，也會在升溫、熔解或降溫過程中產生或多或少的分解產物，因此至今純相的單晶Mg₃Ta₂O₈尚未有報導。本發明利用微下拉法的高溫度梯度及初始粉料的MgO補償及自發成核法制備出純相Mg₃Ta₂O₈晶體。