[發明專利]一種尖晶石型錳氧化物鋰離子篩H1.6

有效

• 申請號: 201810018935.0
• 申請日: 2018-01-03
• 公開（公告）號: CN108201875B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 鄔曉麗;童霏;王佳其;貢潔;周全法
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/30;C01G45/02
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 滕詣迪

1.一種尖晶石型錳氧化物鋰離子篩H_1.6Mn_1.6O₄的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)首先，殼聚糖與醋酸加入無水乙醇與水混合溶液中，攪拌均勻，然后加入KMnO₄，得到混合液，把混合液加到NaOH溶液中，形成KMnO₄/殼聚糖微球；

(2)把步驟(1)得到的KMnO₄/殼聚糖微球轉移到反應釜中，加水，得到KMnO₄/殼聚糖微球懸浮液，將反應釜密封并置于干燥箱中進行反應，冷卻，得反應產物，洗滌反應產物、干燥反應產物，得γ-MnOOH/殼聚糖微球；

(3)把步驟(2)得到的γ-MnOOH/殼聚糖微球加到LiOH溶液中，然后轉移到反應釜中，加水，得到LiOH與γ-MnOOH/殼聚糖微球混合懸浮液，將反應釜密封并置于干燥箱中進行反應，冷卻后得產物、過濾產物、洗滌產物、干燥產物，得LiMnO₂/殼聚糖微球；

(4)研磨LiMnO₂/殼聚糖微球，400-900℃恒溫煅燒4-24小時，冷卻，得尖晶石型錳鋰氧化物前驅體Li_1.6Mn_1.6O₄微球；

(5)把步驟(4)得到的前驅體Li_1.6Mn_1.6O₄微球置于無機酸中浸洗出鋰離子，經過攪拌、抽濾、洗滌、干燥、研磨，得尖晶石型錳氧化物鋰離子篩H_1.6Mn_1.6O₄微球。

2.根據權利要求1中所述的尖晶石型錳氧化物鋰離子篩H_1.6Mn_1.6O₄的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中殼聚糖的質量是0.3-0.6g，醋酸的質量分數是36％，36％醋酸與殼聚糖的質量比為7:3，KMnO₄的質量是0.0054-0.0075g。

3.根據權利要求1中所述的尖晶石型錳氧化物鋰離子篩H_1.6Mn_1.6O₄的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，NaOH溶液中NaOH質量分數是1％。

4.根據權利要求1中所述的尖晶石型錳氧化物鋰離子篩H_1.6Mn_1.6O₄的制備方法，其特征在于：在步驟(2)與步驟(3)中，反應釜均是聚四氟乙烯水熱反應釜，聚四氟乙烯水熱反應釜的容積是100ml。

5.根據權利要求1中所述的尖晶石型錳氧化物鋰離子篩H_1.6Mn_1.6O₄的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，在將反應釜密封并置于干燥箱中進行反應時，干燥溫度是140℃；在干燥反應產物時，干燥溫度是60℃，干燥時間是4h。

6.根據權利要求1中所述的尖晶石型錳氧化物鋰離子篩H_1.6Mn_1.6O₄的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，KMnO₄/殼聚糖微球懸浮液的體積是反應釜容積的一半，在步驟(3)中，LiOH與γ-MnOOH/殼聚糖微球混合懸浮液的體積是反應釜中容積的一半。

7.根據權利要求1中所述的尖晶石型錳氧化物鋰離子篩H_1.6Mn_1.6O₄的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，γ-MnOOH/殼聚糖微球的質量是1.5g-2.0g，LiOH的濃度是2-4M，LiOH的體積是35ml。