[發明專利]一種新型橡膠防焦劑及其制備工藝

在審

• 申請號: 201810018897.9
• 申請日: 2018-01-09
• 公開（公告）號: CN108299677A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 吳彩英;王文博;李劍波;張新鳳;杜孟成
• 申請（專利權）人: 山東陽谷華泰化工股份有限公司
• 主分類號: C08K5/43
• 分類號: C08K5/43;C08L7/00;C08K13/02;C08K3/22;C08K5/09;C07D209/48
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種新型橡膠防焦劑及其制備工藝。該防焦劑N?苯基硫代鄰苯二甲酰亞胺的分子結構式如下：。本發明制備的產品為N?S?C鍵型的二羧酸酰亞胺的硫代衍生物類防焦劑，可長時間放置，不吸潮、不易結塊，與橡膠相容性好，防焦性能優異，不噴霜；本發明制備的新型防焦劑產品能滿足和順應了今后發展低氣味或無味輪胎的方向和要求，具有很好經濟和社會效益，市場前景廣闊。

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種新型橡膠防焦劑及其制備工藝。

背景技術

在橡膠加工過程中，由于機械生熱和高溫環境,使膠料容易過早地出現焦燒現象,從而造成浪費。因此,在工業生產中,常常加入防焦劑,用以提高膠料加工的安全性與貯存的穩定性。防焦劑也叫硫化遲延或穩定劑，其作用是防止膠料早期硫化，即對硫化速度有明顯的影響。防焦劑的種類及常用品種有：有機酸及酸酐，鄰苯二甲酸，水楊酸等，適用于二烯類橡膠；其次有亞硝基化合物，有N-亞硝基胺（NDPA），N-亞硝基-苯-B-苯胺（NPBN），適用于天然膠、氯丁膠、丁苯膠、丁腈膠；還有氮類防焦劑CTP（又稱PVI），優點是防焦能力與用量成正比，通過掌握用量，可控制燒焦時間，防焦效果顯著。防焦劑CTP是目前橡膠工業中防止燒焦行為的最有效的添加劑，美國孟山都公司與1970年首先研制成功，我國于1978年開始試制。傳統的CTP的工藝路線有兩條：一條是以環己硫醇為原料的合成路線；一條是以環己醇為原料的合成路線。這些工藝使用兩種不同的溶劑，并且操作溫度高，工藝過程復雜，溶劑回收困難，產品難以完全析出，因而產品的收率較低。而現行新工藝中是以環己烷為原料制備二環己基硫化物，特別是在二環己基二硫化物的氯化工序及與鄰苯二甲酰亞胺的縮合工序中使用了同一種溶劑，實現了溶劑回收及循環使用；選擇氫氧化鈉為吸酸劑，經濟實用，后處理操作簡單，降低了原料成本，提高了經濟效益，但是產品易混入雜質，亞胺含量高導致產品不純凈，而且氣味大，易結塊，在使用過程中易噴霜。因而，新型有效環保高效的防焦劑產品的研究開發勢在必行。

發明內容

本發明的目的是提供一種新型的橡膠防焦劑N-苯基硫代鄰苯二甲酰亞胺，該防焦劑高效能、無刺激性氣味、不噴霜。

本發明還提供了一種新型的橡膠防焦劑N-苯基硫代鄰苯二甲酰亞胺的制備工藝，該工藝可控性強，高效、高產率、低能耗。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

本發明提供了一種新型橡膠防焦劑，該防焦劑N-苯基硫代鄰苯二甲酰亞胺的分子結構式如下：

。

本發明還提供了一種上述新型橡膠防焦劑N-苯基硫代鄰苯二甲酰亞胺的制備工藝，包括以下步驟：

a. 將氯氣通入到盛有苯基硫醇、有機溶劑的釜體中進行氯化反應得到二苯基二硫化物：

；

b. 二苯基二硫化物在氯氣環境中繼續反應得苯基次磺酰氯：

；

c. 鄰苯二甲酰亞胺和氫氧化鈉溶液在反應釜中，低溫攪拌反應生成鄰苯二甲酰亞胺鈉；

；

d.將上述制備的鄰苯二甲酰亞胺鈉與苯基次磺酰氯加入反應釜中，低溫攪拌下反應即得N-苯基硫代鄰苯二甲酰亞胺；

。

進一步的，步驟a中，所述氯氣和苯基硫醇的摩爾比為1.5～2.5:1；所述苯基硫醇與有機溶劑的質量比例為1:3～15；所述有機溶劑為C₅-C₉鏈烷烴溶劑油或甲基硅油。

進一步的，步驟a和b中，所述氯化反應的條件為：溫度0-20℃，反應時間為30min-5h。