[發(fā)明專利]球形烷氧基鎂顆粒的組份、制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810018025.2
• 申請(qǐng)日: 2018-01-09
• 公開（公告）號(hào): CN108017734B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李凌云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 為信（深圳）材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C08F10/00
• 分類號(hào): C08F10/00;C08F110/06;C08F4/02
• 代理公司: 北京中創(chuàng)陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11003
• 代理人: 張宇鋒

本發(fā)明公開一種球形烷氧基鎂顆粒的組份及制備球形烷氧基鎂顆粒的方法。本發(fā)明在醇或混合醇類化合物中引入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，與金屬鎂粉接觸反應(yīng)，來(lái)制備烷氧基鎂；得到的烷氧基鎂顆粒形態(tài)完善，球形度高，顆粒的堆積密度更高，顆粒均勻粒徑分布窄。同時(shí)，這種烷氧基鎂顆?？梢杂脕?lái)制備烯烴聚合催化劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及烷氧基鎂的制備領(lǐng)域，具體涉及一種球形烷氧基鎂顆粒的組份及使用該組份制備球形烷氧基鎂顆粒的方法。

背景技術(shù)

眾所周知,當(dāng)今隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,人們對(duì)聚烯烴材料的需求越來(lái)越高,用于生產(chǎn)聚烯烴材料的高效聚烯烴催化劑由于具有良好可控的顆粒形態(tài)和微觀結(jié)構(gòu)，在聚烯烴催化劑領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。其中起關(guān)鍵作用的就是載體的組成和微觀結(jié)構(gòu),不同方法得到的載體,相應(yīng)的就得到不同結(jié)構(gòu)和性能的催化劑。

在許多專利文獻(xiàn)中公開了使用烷氧基鎂作為高性能催化劑的載體,烷氧基鎂載體制備的催化劑具有顯著較高的活性、良好的氫調(diào)敏感性和優(yōu)良的共聚性能。近些年在公開的技術(shù)文獻(xiàn)報(bào)道中有各種制備烷氧基鎂的方法，主要有以下幾類：一種是日本專利特開平03-74341、04-368391中公開的在碘存在下，金屬鎂與醇反應(yīng)，得到球形或橢球形的二乙氧基鎂，然而這種方法難以控制合適的反應(yīng)速度，所得到的產(chǎn)物難免會(huì)產(chǎn)生不均勻的大顆?；蚣?xì)粉，而且一般堆積密度也較低；另外一種是專利特開平6-8733公開的二乙氧基鎂醇溶液的噴霧干燥工藝，可以制備球形顆粒，隨后還要進(jìn)行脫羧化處理，該工藝繁瑣，費(fèi)用昂貴，而且得到的產(chǎn)品又很難徹底脫羧，產(chǎn)品質(zhì)量很難滿足下游使用；此外，還有一種是金屬鎂與醇反應(yīng)得到烷氧基鎂，再經(jīng)機(jī)械研磨來(lái)控制顆粒大小，該方法存在的問(wèn)題也是所得到的產(chǎn)物顆粒大小不均勻，嚴(yán)重影響使用。

大小均勻的顆粒、優(yōu)良的顆粒形態(tài)應(yīng)該是制備烷氧基鎂顆粒的重要目標(biāo)，本發(fā)明的目的就是要克服現(xiàn)有技術(shù)上的一些不足，采用更簡(jiǎn)便更實(shí)用的制備方法，得到規(guī)整的、具有良好形態(tài)的球形烷氧基鎂顆粒物。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種球形烷氧基鎂顆粒的組份，通過(guò)該組份制備的球形烷氧基鎂顆粒形態(tài)完善，球形度高，顆粒的堆積密度更高，堆積密度大于或等于0.30g/mL；顆粒均勻粒徑分布窄，粒徑分布小于或等于1.2；可以作為載體用來(lái)制備烯烴聚合催化劑。本發(fā)明的另一目的在于提供一種球形烷氧基鎂顆粒的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種球形烷氧基鎂顆粒的組份，所述組份包括以下組份：金屬鎂粉、醇或混合醇類化合物、碘單質(zhì)以及聚乙烯吡咯烷酮。

進(jìn)一步，所述醇或混合醇類化合物與所述金屬鎂粉的摩爾比為：2～40；所述碘單質(zhì)與金屬鎂粉的摩爾比為：0.0001～0.2；所述聚乙烯吡咯烷酮加入醇或混合醇類化合物的比例為0.001～500g/L。

進(jìn)一步，所述醇或混合醇類化合物如通式R¹OH所示,式中R¹是C₁～C₂₀的烴基，可以是飽和或不飽和的直鏈、支鏈或環(huán)狀鏈。

進(jìn)一步，所述醇或混合醇類化合物包括但不限于甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、正己醇、異辛醇、苯甲醇、苯乙醇中的一種或多種的混合物。

進(jìn)一步，所述醇或混合醇類化合物與所述金屬鎂粉的摩爾比為：4～30。

進(jìn)一步，所述碘單質(zhì)與金屬鎂粉的摩爾比為：0.001～0.1。

進(jìn)一步，所述聚乙烯吡咯烷酮加入醇或混合醇類化合物的比例為0.01～200g/L。

一種制備球形烷氧基鎂顆粒的方法，所述方法為：在惰性氣體保護(hù)下，把所述聚乙烯吡咯烷酮溶解在所述醇或混合醇類化合物中，再將所述碘單質(zhì)溶在醇或混合醇類化合物中，加入所述金屬鎂粉后，升溫到回流溫度維持反應(yīng)，直到不再產(chǎn)生氣體為止；對(duì)上述反應(yīng)產(chǎn)生的固體產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、干燥得到烷氧基鎂顆粒。