[發明專利]乙醇鎂顆粒的組份、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201810018010.6
• 申請日: 2018-01-09
• 公開（公告）號: CN108084304B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 李凌云
• 申請（專利權）人: 為信（深圳）材料科技有限公司
• 主分類號: C08F10/00
• 分類號: C08F10/00;C08F4/02;C08F110/06
• 代理公司: 北京中創陽光知識產權代理有限責任公司 11003
• 代理人: 張宇鋒

本發明公開一種球形烷氧基鎂顆粒的組份及制備球形烷氧基鎂顆粒的方法。本發明在醇或混合醇類化合物中引入一定量的無水草酸鎂，與金屬鎂粉接觸反應，來制備烷氧基鎂；得到的烷氧基鎂顆粒形態完善，球形度高，顆粒的堆積密度更高，顆粒均勻粒徑分布窄。同時，這種烷氧基鎂顆粒可以用來制備烯烴聚合催化劑。

技術領域

本發明涉及烷氧基鎂的制備領域，具體涉及一種球形烷氧基鎂顆粒的組份及使用該組份制備球形烷氧基鎂顆粒的方法。

背景技術

眾所周知,當今隨著經濟的發展,人們對聚烯烴材料的需求越來越高,用于生產聚烯烴材料的高效聚烯烴催化劑由于具有良好可控的顆粒形態和微觀結構，在聚烯烴催化劑領域得到廣泛的應用。其中起關鍵作用的就是載體的組成和微觀結構,不同方法得到的載體,相應的就得到不同結構和性能的催化劑。

在許多專利文獻中公開了使用烷氧基鎂作為高性能催化劑的載體,烷氧基鎂載體制備的催化劑具有顯著較高的活性、良好的氫調敏感性和優良的共聚性能。近些年在公開的技術文獻報道中有各種制備烷氧基鎂的方法，主要有以下幾類：一種是日本專利特開平03-74341、04-368391中公開的在碘存在下，金屬鎂與醇反應，得到球形或橢球形的二乙氧基鎂，然而這種方法難以控制合適的反應速度，所得到的產物難免會產生不均勻的大顆粒或細粉，而且一般堆積密度也較低；另外一種是專利特開平6-8733公開的二乙氧基鎂醇溶液的噴霧干燥工藝，可以制備球形顆粒，隨后還要進行脫羧化處理，該工藝繁瑣，費用昂貴，而且得到的產品又很難徹底脫羧，產品質量很難滿足下游使用；此外，還有一種是金屬鎂與醇反應得到烷氧基鎂，再經機械研磨來控制顆粒大小，該方法存在的問題也是所得到的產物顆粒大小不均勻，嚴重影響使用。

大小均勻的顆粒、優良的顆粒形態應該是制備烷氧基鎂顆粒的重要目標，本發明的目的就是要克服現有技術上的一些不足，采用更簡便更實用的制備方法，得到規整的、具有良好形態的球形烷氧基鎂顆粒物。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種球形烷氧基鎂顆粒的組份，通過該組份制備的球形烷氧基鎂顆粒形態完善，球形度高，顆粒的堆積密度更高，堆積密度大于或等于0.30g/mL；顆粒均勻粒徑分布窄，粒徑分布小于或等于1.2；可以作為載體用來制備烯烴聚合催化劑。本發明的另一目的在于提供一種球形烷氧基鎂顆粒的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種球形烷氧基鎂顆粒的組份，所述組份包括以下組份：金屬鎂粉、醇或混合醇類化合物、碘單質以及無水草酸鎂。

進一步，所述醇或混合醇類化合物與所述金屬鎂粉的摩爾比為：2～40；所述碘單質與金屬鎂粉的摩爾比為：0.0001～0.2；所述無水草酸鎂加入醇或混合醇類化合物的比例為0.01～200g/L。

進一步，所述醇或混合醇類化合物如通式R¹OH所示,式中R¹是C₁～C₂₀的烴基，可以是飽和或不飽和的直鏈、支鏈或環狀鏈。

進一步，所述醇或混合醇類化合物包括但不限于甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、正己醇、異辛醇、苯甲醇、苯乙醇中的一種或多種的混合物。

進一步，所述醇或混合醇類化合物與所述金屬鎂粉的摩爾比為：4～30。

進一步，所述碘單質與金屬鎂粉的摩爾比為：0.001～0.1。

進一步，所述無水草酸鎂加入醇或混合醇類化合物的比例為0.1～100g/L。

一種制備球形烷氧基鎂顆粒的方法，所述方法為：在惰性氣體保護下，把所述無水草酸鎂溶解在所述醇或混合醇類化合物中，再將所述碘單質溶在醇或混合醇類化合物中，加入所述金屬鎂粉后，升溫到回流溫度維持反應，直到不再產生氣體為止；對上述反應產生的固體產物進行洗滌、干燥得到烷氧基鎂顆粒。