[發(fā)明專利]制備超大尺寸碳納米管三維多孔塊體的裝置和方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810017892.4 | 申請日： | 2018-01-09 |
| 公開（公告）號： | CN107986261B | 公開（公告）日： | 2021-01-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 上媛媛;楊亞威 | 申請（專利權(quán)）人： | 鄭州大學(xué) |
| 主分類號： | C01B32/162 | 分類號： | C01B32/162 |
| 代理公司： | 昆明合眾智信知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 53113 | 代理人： | 張璽 |
| 地址： | 450001 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 超大 尺寸 納米 三維 多孔 塊體 裝置 方法 | ||
1.一種制備超大尺寸碳納米管三維多孔塊體的裝置，包括溫度控制儀(4)和電阻爐(1)，其特征在于：電阻爐(1)加熱管道內(nèi)放置有石英管(2)，石英管(2)兩端設(shè)有管堵(3)，石英管(2)的進(jìn)口處設(shè)有預(yù)熱區(qū)(6)，預(yù)熱區(qū)(6)處連有支管(5)，毛細(xì)管(7)一端伸入支管(5)內(nèi)、一端連接膠管(8)，膠管(8)連接注射泵(9)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備超大尺寸碳納米管三維多孔塊體的裝置，其特征在于：所述支管(5)與石英管(2)有60～80°的夾角。
3.一種制備超大尺寸碳納米管三維多孔塊體的方法，其特征在于是按照下述方式進(jìn)行的：
(1)配制碳源與催化劑的混合溶液；將二茂鐵溶于1,2-二氯苯溶液中，超聲使之混合均勻；
(2)將管堵(3)放置于石英管(2)內(nèi)，然后密封石英管(2)和電阻爐；
(3)電阻爐開始升溫，以100ml/min的速率通入氬氣，清空石英管內(nèi)的空氣，加熱至預(yù)熱區(qū)(6)不低于250℃，反應(yīng)生長區(qū)(10)溫度不低于900℃；
(4)在進(jìn)液前10分鐘開始以500ml/min的速率通入氫氣、以3000ml/min的速率通入氬氣，穩(wěn)定石英管內(nèi)部的生長環(huán)境，然后通過注射泵(9)連接膠管(8)和毛細(xì)管(7)，將步驟(1)制備的混合溶液從支管(5)入口注入預(yù)熱區(qū)，進(jìn)液速率分為兩步，前一小時(shí)進(jìn)液速率為120μL/min，一小時(shí)后改為200μL/min；
(5)反應(yīng)達(dá)到預(yù)定時(shí)間，停止進(jìn)液，自然降溫結(jié)束后，碳納米管三維多孔塊體也自然冷卻，取出碳納米管三維多孔塊體。
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