[發明專利]傅立葉變換衰減全反射紅外光譜法測定預灌封注射器組合件中二甲基硅油遷移量的方法

在審

• 申請號: 201810017141.2
• 申請日: 2018-01-09
• 公開（公告）號: CN108226085A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 張怡
• 申請（專利權）人: 廣州伯朗氏檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N21/3577
• 分類號: G01N21/3577;G01N21/35;G01N21/552;G01N21/31
• 代理公司: 廣州云億專利代理事務所(普通合伙) 44441
• 代理人: 簡杏

1.一種傅立葉變換衰減全反射紅外光譜法測定預灌封注射器組合件中二甲基硅油遷移量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、以注射用水和1％吐溫-80分別作為藥物模擬試液，將其分別灌裝至預灌封注射器的玻璃針管中，然后，將鋁箔包裹的注射器的活塞封閉所述預灌封注射器的玻璃針管的兩端，搖動所述預灌封注射器多次，分別將其內的所述藥物模擬試液傾出，采用正己烷萃取，萃取液旋蒸揮干后用甲苯復溶，待測；

S2、制備標準工作溶液：標準工作溶液為由二甲基硅油對照品配制而成的六種不同濃度的標準工作溶液；

S3、采用傅立葉變換衰減全反射紅外光譜法對所述藥物模擬試液分別進行測定，以所述標準工作溶液中二甲基硅油的濃度x為橫坐標，以對應的峰面積y為縱坐標，繪制標準工作曲線，進行線性方程回歸模擬，得到線性方程y＝ax+b，計算出回歸曲線的線性相關系數r；

S4、根據標準曲線外標法，將所述藥物模擬試液的吸收值代入標準工作曲線的線性方程，即可計算出所述藥物模擬試液中二甲基硅油的含量；

S5、將灌裝所述藥物模擬試液的預灌封注射器置于加速條件下放置，分別間隔時間取樣，按照S1進行藥物模擬試液前處理，參照S3取樣至紅外光譜儀的ATR附件掃描，依據標準曲線外標法，檢測加速條件下不同時間點的所述藥物模擬試液中二甲基硅油的遷移量。

2.如權利要求1所述傅立葉變換衰減全反射紅外光譜法測定預灌封注射器組合件中二甲基硅油遷移量，其特征在于，S3的儀器參數設置為：

檢測模式：透過法

掃描次數：16

掃描時間：25s

掃描分辨率：4cm^-1

掃描范圍：650～4000cm^-1。

3.如權利要求2所述傅立葉變換衰減全反射紅外光譜法測定預灌封注射器組合件中二甲基硅油遷移量，其特征在于，所述標準工作溶液的制備方法為：

a)制備硅油標準儲備液：準確稱取純度大于99％的二甲基硅油對照品4g至100ml量瓶，加甲苯溶解并定容，溶液中硅油的含量為40mg/ml，該儲備液在室溫下避光保存；

b)制備二甲基硅油標準工作溶液：準確移取適量的硅油標準儲備液，用甲苯配成濃度分別為1mg/ml、2mg/ml、4mg/ml、8mg/ml、16mg/ml、20mg/ml的標準工作溶液。

4.如權利要求3所述傅立葉變換衰減全反射紅外光譜法測定預灌封注射器組合件中二甲基硅油遷移量，其特征在于：S5中，取樣的時間為所述預灌封注射器置于加速條件下放置之日起0月、3月和6月。

5.如權利要求4所述傅立葉變換衰減全反射紅外光譜法測定預灌封注射器組合件中二甲基硅油遷移量，其特征在于：S5中，所述加速條件為相對濕度RH75％±5％C，溫度40℃±2℃。

6.如權利要求1-5任一項所述傅立葉變換衰減全反射紅外光譜法測定預灌封注射器組合件中二甲基硅油遷移量，其特征在于：所述藥物模擬試液為1ml的注射用水或1ml的1％吐溫-80。

7.如權利要求6所述傅立葉變換衰減全反射紅外光譜法測定預灌封注射器組合件中二甲基硅油遷移量，其特征在于：S1中，萃取過程為，使用3ml的正己烷進行萃取，萃取三次，合并萃取液。

8.如權利要求7所述傅立葉變換衰減全反射紅外光譜法測定預灌封注射器組合件中二甲基硅油遷移量，其特征在于：S1中，將鋁箔包裹的注射器的活塞封閉所述預灌封注射器的玻璃針管的兩端的過程中，采用O型圈進行密封。