[發明專利]分級結構ZnO@ZnO納米復合氣敏材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810016345.4
• 申請日: 2018-01-08
• 公開（公告）號: CN108226233B
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發明（設計）人: 齊天驕;楊希;左繼;王慧
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 51213 四川省成都市天策商標專利事務所
• 代理人: 劉興亮

本發明公開了一種分級結構ZnO@ZnO納米復合氣敏材料的制備方法，是將2?甲基咪唑溶于N,N?二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，超聲處理，制備獲得前軀體溶液；稱取一定量的氧化鋅納米粉體，加入到所制備的前軀體溶液中，將所有溶液裝入反應釜中，在70?100℃下反應12?48小時，然后將反應物取出，抽濾，經乙醇多次洗滌后干燥處理，獲得分級結構ZnO@ZnO前驅物材料；將所得前驅物材料置于管式爐中，在空氣氣氛下煅燒1h，得到具有分級結構ZnO@ZnO納米復合氣敏材料。本發明不產生有毒有害物質，有利于環境保護；制得的氣敏材料對乙醇表現出較高的靈敏度和選擇性。

技術領域

本發明涉及一種氣敏材料及其制備方法，具體涉及一種分級結構ZnO@ZnO納米復合氣敏材料及其制備方法，屬于氣敏材料技術領域。

背景技術

氧化鋅是一種激子束縛能(60meV)高、寬禁帶(3.37eV)的Ⅱ－Ⅵ族半導體光電材料，以單一的六方纖鋅礦結構穩定存在，它在顯像管、掃描電子顯微鏡、大功率微波器件、發光器件、激光器等諸多方面有著廣闊的應用前景。氧化鋅也是最早被研究的氣敏金屬氧化物材料之一。其作為納米電極可對H₂、H₂S、乙醇和甲醇等氣體有良好的響應和較高的靈敏度。目前氧化鋅可以制備成為多種形貌的納米材料，如納米顆粒、納米棒、納米花或納米線，同時，不同形貌的ZnO材料的電學性質不同，因此，對氣體的選擇性及靈敏度也有較大區別。

量子尺寸氧化鋅由于尺寸減小和量子效應影響，其能帶間隙變寬，同時，表面原子在材料中所占比例增大，在表面原子吸附氣體分子后對材料能級變化的影響更明顯，對其電學性能的影響更為顯著。又由于比表面積大大增加，更容易捕捉到稀少的被檢測氣體分子，因此可以實現更高的檢測靈敏度。但由于在高熱條件下，量子尺寸氧化鋅容易長大，甚至生長成為大的團聚體，故量子尺寸氧化鋅作為傳感器材料還不能成熟地應用于氣敏傳感器領域。

發明內容

本發明的目的在于提出一種分級結構ZnO@ZnO納米復合氣敏材料的制備方法，該材料能對乙醇有良好的響應特性。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：

分級結構ZnO@ZnO納米復合氣敏材料的制備方法，是將2-甲基咪唑溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水的混合溶液中，超聲處理，制備獲得前軀體溶液；稱取一定量的氧化鋅納米粉體，加入到步驟(1)所制備的前軀體溶液中，將所有溶液裝入反應釜中，在70℃下反應24小時，然后將反應物取出，抽濾，經乙醇多次洗滌后干燥處理，獲得分級結構ZnO@ZnO前驅物材料；將所得前驅物材料置于管式爐中，在空氣氣氛下煅燒1h，得到具有分級結構ZnO@ZnO納米復合氣敏材料；

其具體步驟如下：

(1)將2-甲基咪唑溶于NN-二甲基甲酰胺(DMF)和水的混合溶液中，超聲處理，制備獲得前軀體溶液；

(2)稱取一定量的氧化鋅納米粉體，加入到步驟(1)所制備的前軀體溶液中，將所有溶液裝入反應釜中，在70-100℃下反應12-48小時，然后將反應物取出，抽濾，經乙醇多次洗滌后干燥處理，獲得分級結構ZnO@ZnO前驅物材料；

(3)將步驟(2)所得前驅物材料置于管式爐中，空氣氣氛中在一定溫度下煅燒1h，得到具有分級結構ZnO@ZnO納米復合氣敏材料；

步驟(1)所述的2-甲基咪唑與氧化鋅納米粉體的重量比為0.233：1至2.330：1，根據合成不同比例ZnO進行相應調整。

步驟(1)所述的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水的混合溶液體積比為3:1；

步驟(1)所述的超聲處理時間為5分鐘；

步驟(2)所述的干燥是指在溫度為80-100℃的烘箱中烘干；

步驟(3)中所述的煅燒溫度為400-600℃；