[發明專利]納米鎳復合二氧化鈦納米管陣列多孔膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201810016301.1
• 申請日: 2018-01-08
• 公開（公告）號: CN108330524B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 周盈科;陳建;王曦;陳政
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;C25D3/12;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種納米鎳復合二氧化鈦納米管陣列多孔膜的制備方法，特征在于所述制備方法的步驟是：

1）將打磨后的鈦片用含陰離子表面活性劑的水溶液超聲清洗，再用乙醇超聲清洗，烘干，得到烘干后的鈦片；

2）按氟化銨∶去離子水∶磷酸∶乙二醇的摩爾比為1∶（10~20）∶（1~4）∶（60~120），先將所述氟化銨溶于去離子水中，再加入所述磷酸和所述乙二醇，攪拌10~20分鐘，得到電解液Ⅰ；

3）以所述烘干后的鈦片為陽極，以石墨片為陰極，在電解液Ⅰ中進行一次陽極氧化，一次陽極氧化的電壓為恒壓，所述恒壓為20~70V，一次陽極氧化的時間為10~60分鐘，一次陽極氧化的溫度為20~35℃，得到一次陽極氧化鈦片；

4）將所述一次陽極氧化鈦片用去離子水清洗，撕去一次陽極氧化形成的氧化膜；以所述一次陽極氧化鈦片為陽極，以石墨片為陰極，在電解液Ⅰ中進行二次陽極氧化，二次陽極氧化的溫度為20~35℃，二次陽極氧化的電壓為恒壓或為梯度降壓，得到二氧化鈦納米管陣列多孔膜；所述恒壓為40~100V，恒壓的二次陽極氧化時間為40~80分鐘；所述梯度降壓是指從初始工作電壓階梯式地降至最終工作電壓，其中，初始工作電壓為40~100V，最終工作電壓為20V，降壓次數為1~4次，梯度降壓的二次陽極氧化時間為10~40分鐘；

5）將所述二氧化鈦納米管陣列多孔膜用乙醇清洗，再置于硝酸鹽濃度為0.01~0.10mol/L的乙醇溶液中，浸泡4~8小時，取出，得到吸附有硝酸鹽的二氧化鈦納米管陣列多孔膜；

6）將所述吸附有硝酸鹽的二氧化鈦納米管陣列多孔膜置于馬弗爐中，在400~500℃條件下煅燒2~4小時，隨爐冷卻，得到煅燒后的二氧化鈦納米管陣列多孔膜；

7）按硼酸∶鎳鹽∶去離子水∶十二烷基硫酸鈉的摩爾比為1∶（0.5~2）∶（10~25）∶（0.00005~0.0002）配制溶液，攪拌，得到電解液Ⅱ；

8）在溫度為20~60℃和電流密度為10~50mA/cm²條件下的電解液Ⅱ中，以煅燒后的二氧化鈦納米管陣列多孔膜為陰極，以石墨片為陽極，將煅燒后的二氧化鈦納米管陣列多孔膜于電解液Ⅱ中電沉積5~40s，隨后將電沉積后的鈦片于去離子水中浸泡，清洗，在60~100℃條件下烘干，得到納米鎳復合二氧化鈦納米管陣列多孔膜；

所述硝酸鹽為三水合硝酸銅、六水合硝酸鎳和九水合硝酸鐵中的一種。

2.根據權利要求1所述的納米鎳復合二氧化鈦納米管陣列多孔膜的制備方法，其特征在于所述鈦片為工業純鈦片和Ti-6Al-4V鈦合金片中的一種。

3.根據權利要求1所述的納米鎳復合二氧化鈦納米管陣列多孔膜的制備方法，其特征在于所述鎳鹽為七水合硫酸鎳和六水合氯化鎳中的一種或兩種。

4.一種納米鎳復合二氧化鈦納米管陣列多孔膜，其特征在于所述納米鎳復合二氧化鈦納米管陣列多孔膜是根據權利要求1~3項中任一項所述納米鎳復合二氧化鈦納米管陣列多孔膜的制備方法所制備的納米鎳復合二氧化鈦納米管陣列多孔膜。