[發明專利]一種水性協同抗菌聚氨酯乳液及其制備方法

有效

• 申請號: 201810016271.4
• 申請日: 2018-01-08
• 公開（公告）號: CN108676143B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 彭開美;戴學新;王江河;阮代錟;毛海立;鄒洪濤;楊再波
• 申請（專利權）人: 黔南民族師范學院
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/32;C08G18/34;C08G18/48;C08G18/67;C08G18/83
• 代理公司: 貴州派騰知識產權代理有限公司 52114
• 代理人: 谷慶紅

1.一種水性協同抗菌聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于，主鏈帶有正電荷、側鏈帶有抗菌劑分子的水性聚氨酯結構；

所述的水性協同抗菌聚氨酯乳液的制備方法，包括以下制備方法：

（1）將10-30%聚合物二元醇在溫度70-120 ℃下真空脫水60-130min；

（2）將溫度降至60-85℃，加入50-66%二異氰酸酯和總物料0.1-1wt%的催化劑I，在攪拌和氮氣保護下反應30-180 min；所述的催化劑 I 為辛酸鋅、辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫、三亞乙基二胺中的一種；

（3）加入0-29%的擴鏈劑I、5-30%的擴鏈劑II及3-30%的二羥甲基丙酸，并在40-80 ℃下反應1-8 h；所述的擴鏈劑 I 為二元醇或二元胺；其中所述的二元醇為乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-環己烷二甲醇、二甘醇或四甘醇中的任一種；所述的二元胺為肼、乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺、異佛爾酮二胺、乙醇胺、丙醇胺或賴氨酸中的一種；所述的擴鏈劑 II為含有炔基且帶有季銨鹽離子的二醇；

（4）降溫至40℃，加入丙酮降粘，并加入3-30%的三乙胺中和成鹽，反應20-60 min；

（5）加入0.01-25%的疊氮基功能化的萬古霉素，0.1-2%的催化劑II，反應10-120分鐘；所用的催化劑 II 為二價銅鹽與還原劑的組合，組合為硫酸銅與抗壞血酸鈉、氯化銅與抗壞血酸鈉、硝酸銅與抗壞血酸鈉；

（6）在攪拌下加水分散，減壓脫除丙酮，得到固含量為10-45%的水性協同抗菌聚氨酯乳液。

2.一種水性協同抗菌聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于，聚氨酯側鏈同時帶有正電荷及抗菌劑分子的水性聚氨酯結構；

所述的水性協同抗菌聚氨酯乳液的制備方法，包括以下制備步驟：

（1）將 10-50%聚合物二元醇在溫度 70-120℃下真空脫水 60-130min；

（2）將溫度降至60-85℃，加入 50-66%二異氰酸酯和總物料0.1-1wt%的催化劑 I，在攪拌和氮氣保護下反應 30-180 min；所述的催化劑 I 為辛酸鋅、辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫、三亞乙基二胺中的一種；

（3）加入 0-29%的擴鏈劑 I、5-30%的擴鏈劑 II 及 3-30%的二羥甲基丙酸，并在 40-80 ℃下反應 1-8 h；所述的擴鏈劑 I 為二元醇或二元胺；其中所述的二元醇為乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-環己烷二甲醇、二甘醇或四甘醇中的任一種；所述的二元胺為肼、乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺、異佛爾酮二胺、乙醇胺、丙醇胺或賴氨酸中的一種；所述的擴鏈劑 II為含有疊氮基團的二醇；

（4）降溫至 40 ℃，加入適量的丙酮降粘，并加入 3-30%的三乙胺中和成鹽，反應 20-60 min；

（5）加入 0.01-15%炔基功能化的萬古霉素和丁炔基三乙基溴化銨，0.1-2%的催化劑II，反應 10-120 分鐘；所用的催化劑 II 為二價銅鹽與還原劑的組合，組合為硫酸銅與抗壞血酸鈉、氯化銅與抗壞血酸鈉、硝酸銅與抗壞血酸鈉；

（6）在攪拌下加水分散，減壓脫除丙酮，得到固含量為 10-45%的水性協同抗菌聚氨酯乳液。