[發(fā)明專利]一種香豆素類聚合物半導(dǎo)體激光材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810016171.1
• 申請(qǐng)日: 2018-01-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107936172B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸知緯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無(wú)錫佶達(dá)德光電子技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C08F220/30
• 分類號(hào): C08F220/30;C08F212/32;H01S5/36
• 代理公司: 南京中律知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32341
• 代理人: 沈振濤

1.一種香豆素類聚合物半導(dǎo)體激光材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)4-苯基-7-羥基香豆素的制備：在一水硫酸氫鈉存在下，間苯二酚和苯甲酰乙酸乙酯回流反應(yīng)，即得4-苯基-7-羥基香豆素；

反應(yīng)式為：

(2)丙烯酸-4-苯基-7-羥基香豆素酯的制備：在對(duì)苯二酚存在下，丙烯酸、二氯亞楓10mL反應(yīng)，得丙烯酰氯；在三乙胺存在下，4-苯基-7-羥基香豆素和丙烯酰氯反應(yīng)，得丙烯酸-4-苯基-7-羥基香豆素酯；反應(yīng)式為：

(3)香豆素類聚合物的制備：氮?dú)鈿夥罩校谝l(fā)劑存在下，丙烯酸-4-苯基-7-羥基香豆素酯、4-硝基-4'-乙酰胺基-3'-甲酯基二苯乙烯反應(yīng)，即得；其中，丙烯酸-4-苯基-7-羥基香豆素酯、4-硝基-4'-乙酰胺基-3'-甲酯基二苯乙烯的摩爾比為1:1；

反應(yīng)式為：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香豆素類聚合物半導(dǎo)體激光材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，一水硫酸氫鈉、間苯二酚和苯甲酰乙酸乙酯的摩爾比為(0.10-0.20)：1：(1-2)，反應(yīng)時(shí)間為10-20min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香豆素類聚合物半導(dǎo)體激光材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，丙烯酰氯的制備反應(yīng)中，丙烯酸、二氯亞楓的用量比為(40-60)mmol：10mL，反應(yīng)溫度為30-50℃，反應(yīng)時(shí)間為1-3h；丙烯酸-4-苯基-7-羥基香豆素酯的制備反應(yīng)中，丙烯酰氯、4-苯基-7-羥基香豆素、三乙胺的摩爾比為：(4-6)：2：

(3-4)，反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)時(shí)間為3-5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香豆素類聚合物半導(dǎo)體激光材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，引發(fā)劑為AIBN；反應(yīng)溫度為70-80℃，反應(yīng)時(shí)間為20-30h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香豆素類聚合物半導(dǎo)體激光材料的制備方法，其特征在于：該香豆素類聚合物半導(dǎo)體激光材料的熔點(diǎn)在220.8以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香豆素類聚合物半導(dǎo)體激光材料的制備方法，其特征在于：該香豆素類聚合物半導(dǎo)體激光材料的PL發(fā)射峰在482-548nm之間。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香豆素類聚合物半導(dǎo)體激光材料的制備方法，其特征在于：該香豆素類聚合物半導(dǎo)體激光材料的PL發(fā)射峰的半峰全寬在4.9nm以下。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香豆素類聚合物半導(dǎo)體激光材料的制備方法，其特征在于：該香豆素類聚合物半導(dǎo)體激光材料的增益系數(shù)在91-98cm^-1之間。