[發明專利]一種龜背石斛成分及其制備分離方法在審
| 申請號： | 201810016109.2 | 申請日： | 2018-01-08 |
| 公開（公告）號： | CN108083993A | 公開（公告）日： | 2018-05-29 |
| 發明（設計）人： | 肖世基;李承鳳;潘胤池;張茂生 | 申請（專利權）人： | 遵義醫學院 |
| 主分類號： | C07C41/34 | 分類號： | C07C41/34;C07C41/36;C07C41/38;C07C43/23 |
| 代理公司： | 遵義市遵科專利事務所 52102 | 代理人： | 劉創先 |
| 地址： | 563000 貴*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 石斛 制備 制備高效液相色譜 乙酸乙酯萃取 硅膠柱色譜 成分制備 甲醇提取 物質基礎 藥理藥效 石油醚 聯芐 | ||
1.一種龜背石斛成分，其化學名稱為4, 5, 4' –三羥基-3, α, 3'-三甲氧基聯芐，化學結構式為：
2.如權利要求1所述龜背石斛成分的制備分離方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）取龜背石斛粉末，加75%~90%甲醇加熱回流提取2~4次，甲醇提取液濃縮后得甲醇浸膏；甲醇浸膏加蒸餾水使之分散，用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取2~3次，石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取層濃縮得龜背石斛石油醚、乙酸乙酯、正丁醇部位浸膏；
（2）將乙酸乙酯部位浸膏過硅膠柱色譜，用PE：EA = 10：1~1：10進行梯度洗脫，TLC分析合并相同組分得5~20個組分；
（3）各組分制備高效液相色譜分離，甲醇-水50%～90%等度洗脫，分別得到3~6個亞組分；
（4）各亞組分用半制備高效液相色譜法進行分離，甲醇-水50%～90%等度洗脫，即可得到該新成分。
3.如權利要求 2所述龜背石斛成分的制備分離方法，其特征在于，所述步驟 （1)中選用體積分數85～95%甲醇回流提取2～4次，每次提取2～5 小時。
4.如權利要求 2所述龜背石斛成分的制備分離方法，其特征在于，所述步驟（2)中PE：EA所選梯度包含10：1、5：1、3：1和1：1。
5.如權利要求 2所述龜背石斛成分的制備分離方法，其特征在于，所述步驟（3)中制備高效液相色譜法分離，用甲醇-水65%～80%等度洗脫。
6.如權利要求 2龜背石斛成分的制備分離方法，其特征在于，所述步驟（4) 中所用甲醇-水65%～75%等度洗脫。
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