[發明專利]一種樹莓狀金納米粒子的制備方法

有效

• 申請號: 201810015964.1
• 申請日: 2018-01-08
• 公開（公告）號: CN107983951B
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 吳義平;朱理想;韓繼梅;王婷婷;唐祥虎
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥輝達知識產權代理事務所(普通合伙) 34165
• 代理人: 汪守勇

一種樹莓狀金納米粒子的制備方法，涉及表面增強拉曼光譜基底材料制備技術領域。同時利用種子生長法和置換反應法合成，銀納米粒子作為金生長內核的同時，又與溶液中的金離子發生置換反應；以檸檬酸鈉還原硝酸銀得到的銀納米溶膠作為種子溶液；以聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑，利用L?抗壞血酸作為還原劑還原的氯金酸為生長液；種子溶液和生長液反應10min后，得到的是Ag@Au核殼結構，反應1h后，銀粒子被完全置換，得到的是表面粗糙度高、部分空心結構的樹莓狀金納米粒子。樹莓狀金納米粒子的表面等離子共振吸收峰的位置可以通過調節生長液中氯金酸的濃度進行調控，故可將其作為表面增強拉曼光譜中的基底進行研究。

技術領域

本發明涉及表面增強拉曼光譜基底材料制備技術領域，具體是涉及一種樹莓狀金納米粒子的制備方法。

背景技術

表面增強拉曼光譜技術因其超高的靈敏度而成為最具潛力的檢測工具之一，幾十年來基底的制備與應用飛速發展，各種形貌的基底層出不窮，有些甚至能實現單分子檢測。表面增強拉曼光譜基底的制備一直是研究的熱點，其活性直接影響光譜的品質。金屬納米顆粒的表面等離子體共振對表面增強拉曼散射增強性能影響很大，而等離子體共振十分依賴于粒子的形貌、大小、聚集狀態等。因而，制備出合適的基底對表面增強拉曼光譜的發展與應用尤為重要。

本發明從基底的靈敏度、穩定性及重復性等因素出發，結合表面增強拉曼散射的電磁場增強機理設計并制備出一種表面呈樹莓狀、內為一定程度中空結構的特殊形貌的表面增強拉曼散射基底，其具備粗糙的表面和可調控的表面等離子共振吸收峰。

發明內容

本發明要解決的技術問題為提供一種簡便的樹莓狀金納米粒子的制備方法，制備的樹莓狀金納米粒子可以作為良好的表面增強拉曼散射基底。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案為：一種樹莓狀金納米粒子的制備方法，同時利用種子生長法和置換反應法合成，銀納米粒子作為金生長內核的同時，又與溶液中的金離子發生置換反應；以檸檬酸鈉還原硝酸銀得到的銀納米溶膠作為種子溶液；以聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑，利用L-抗壞血酸作為還原劑還原的氯金酸為生長液；種子溶液和生長液反應10min后，得到的是Ag@Au核殼結構，反應1h后，銀粒子被完全置換，得到的是表面粗糙度高、部分空心結構的樹莓狀金納米粒子。

作為本發明的樹莓狀金納米粒子的制備方法的進一步優選：制備方法步驟如下：

步驟一、銀種子溶液的制備：

用分析天平稱取0.0455g的AgNO₃置于含150mL去離子水的三口燒瓶中，快速加熱至沸；隨后加入5mL 1％的檸檬酸鈉溶液加熱30min，得到灰綠色的銀溶膠；

步驟二、生長液的制備：

室溫條件下，向具塞錐形瓶中加入5mL 1％的PVP溶液，然后依次加入1.5mL 2.5-10mmol/L的HAuCl₄溶液、3.5mL的超純水，混勻后，再加入70uL 0.1mol/L的L-抗壞血酸溶液，搖勻，混合溶液由淡黃色變為無色；

步驟三、金納米粒子的生長：

將4mL上述制備的銀種子溶液迅速加入生長液中，攪拌反應10min后，得到的Ag@Au溶膠；繼續靜置反應1h，樹莓狀金微納米粒子生長完成。

相對于現有技術，本發明的有益效果表現如下：

1)、本發明的制備方法簡單，綠色環保。

2)、本發明制備的樹莓狀金納米粒子，具有粗糙的表面，部分空心結構，可調的表面等離子共振吸收峰，可以作為良好的表面增強拉曼散射基底。

3)、本發明制備的樹莓狀金納米粒子的表面等離子共振吸收峰的位置可以通過調節生長液中氯金酸的濃度進行調控，故可將其作為表面增強拉曼光譜中的基底進行研究。