[發(fā)明專利]一種合成高純SiC粉料的系統(tǒng)及方法

有效

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• 申請日: 2018-01-08
• 公開（公告）號: CN108046267B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發(fā)明（設計）人: 楊昆;楊繼勝;牛曉龍;劉新輝;路亞娟
• 申請（專利權）人: 河北同光晶體有限公司
• 主分類號: C01B32/984
• 分類號: C01B32/984;C01B32/97
• 代理公司: 北京連城創(chuàng)新知識產權代理有限公司 11254
• 代理人: 劉伍堂

本發(fā)明涉及一種合成高純SiC粉料的系統(tǒng)及方法，主要包括：供料系統(tǒng)和合成系統(tǒng)，所述合成系統(tǒng)的合成爐爐腔從上往下依次分為高溫反應區(qū)、冷卻區(qū)和粉料存儲區(qū)，在所述高溫反應區(qū)的爐壁上設有加熱裝置；在所述冷卻區(qū)的爐壁上環(huán)布有多個載氣入口，用于向所述爐腔內通入向上運動的載氣，與經所述高溫反應區(qū)下落的前驅物形成對流，降低所述前驅物的下落速度，使所述前驅物充分反應，生成SiC粉料，所述SiC粉料經所述載氣換熱冷卻后落至所述粉料存儲區(qū)；所述供料系統(tǒng)通過輸送通道與所述合成爐的入料口相連通。本發(fā)明避免了前驅物在1800℃以上的高溫合成過程中直接與石墨坩堝接觸，避免了石墨坩堝對對合成的SiC粉料純度的影響，并且實現了連續(xù)供料。

技術領域

本發(fā)明屬于SiC制備技術領域，具體涉及一種合成高純SiC粉料的系統(tǒng)及方法。

背景技術

SiC粉料是物理氣相傳輸方法制備SiC單晶的重要原料。目前用于高純SiC粉料合成的常用方法有CVD法，使用石墨粉及石英砂為前驅物的碳熱還原法及使用石墨粉及硅粉為前驅物的直接反應法。CVD方式使用氣相物質為前驅物，但合成設備復雜，粉料成本過高。石墨坩堝由于比表面積相對石墨粉小，純化難度較大，通常雜質含量比石墨粉高，而常規(guī)的碳熱還原法及直接反應法通常的方式是將前驅物放置在石墨坩堝中，將前驅物加熱至1800℃以上進行還原或化合反應。前驅物與雜質含量較高的石墨坩堝直接接觸，會因為以下兩個原因導致純度不佳：1.無法阻止雜質濃度較高的石墨坩堝參與碳熱還原及直接化合反應；2.高溫下B,Al等石墨中的常見雜質高溫下擴散系數較大，前驅物及反應產物與坩堝的接觸導致石墨坩堝中的金屬雜質向粉料擴散，并且石墨坩堝參與粉料合成反應，會導致石墨坩堝腐蝕，縮短坩堝的使用壽命，需頻繁更換石墨坩堝，增加粉料合成成本；此外，除影響合成粉料純度外，碳熱還原發(fā)及直接反應法還存在如下問題：反應為預先置入前驅物，無法連續(xù)供料，單次合成粉料量受到高溫區(qū)域尺寸限制，合成效率低。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對現有技術的不足，提出了一種合成高純SiC粉料的系統(tǒng)及方法，將前驅物在爐腔內的高溫反應區(qū)進行合成SiC粉料，避免了前驅物在1800℃以上的高溫合成過程中直接與石墨坩堝接觸，避免了石墨坩堝對對合成的SiC粉料純度的影響，并且實現了連續(xù)供料。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采取的技術方案為：

本發(fā)明提出了一種合成高純SiC粉料的系統(tǒng)，包括：供料系統(tǒng)和合成系統(tǒng)， 所述合成系統(tǒng)包括：合成爐，其爐腔從上往下依次分為高溫反應區(qū)、冷卻區(qū)和粉料存儲區(qū)，其中，在所述高溫反應區(qū)的爐壁上設有加熱裝置；在所述冷卻區(qū)的爐壁上環(huán)布有多個載氣入口，用于向所述爐腔內通入向上運動的載氣，與經所述高溫反應區(qū)下落的前驅物形成對流，降低所述前驅物的下落速度，使所述前驅物充分反應，生成SiC粉料，所述SiC粉料經所述載氣換熱冷卻后落至所述粉料存儲區(qū)；所述供料系統(tǒng)通過輸送通道與所述合成爐的入料口相連通，用于向所述爐腔內連續(xù)通入所述前驅物。

進一步的，所述合成系統(tǒng)還包括：儲存坩堝和石墨保溫層，其中，所述儲存坩堝設置于所述粉料存儲區(qū)，用于儲存冷卻后的SiC粉料；所述石墨保溫層設置于所述加熱裝置與所述爐壁之間。

進一步的，所述石墨保溫層與加熱裝置均為筒狀，且互為嵌套設置。

進一步的，所述石墨保溫層與加熱裝置的底部設有支撐托盤，且所述支撐托盤固定于所述爐壁上。

進一步的，所述合成爐的頂部設有多個載氣出口，用于排出換熱后的載氣。

進一步的，還包括：真空泵，其通過控制閥與所述載氣出口相連，用于將爐腔抽真空。

進一步的，所述供料系統(tǒng)包括：裝料箱和送料裝置，其中，所述裝料箱的頂部設有裝料口，底部設有錐形開口，所述送料裝置一端與所述錐形開口相連，另一端與所述輸送通道相連。

在本發(fā)明的另一方面，提出了一種利用前面所述的合成高純SiC粉料的系統(tǒng)合成高純SiC粉料的方法，包括以下步驟：