[發明專利]一種光催化有機合成促進劑的方法

有效

• 申請號: 201810015064.7
• 申請日: 2018-01-08
• 公開（公告）號: CN108341790B
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 包志泉;翁民;包充宇
• 申請（專利權）人: 浙江鴻浩科技有限公司
• 主分類號: C07D277/78
• 分類號: C07D277/78
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

本發明涉及促進劑生產技術領域，尤其涉及一種光催化有機合成促進劑的方法，包括以下步驟：（1）將300~500重量份10~50wt%的M?Na鹽溶液、0.5~5重量份的5~35wt%的雙氧水和0.1~10重量份的光催化劑加入到光催化反應器中，于氙燈照射下，攪拌條件下反應；（2）取樣并測量其pH值，當pH值為4.0~8.0時，停止反應，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產品。本發明避免使用硝酸、硫酸強腐蝕性性化學試劑，制備條件溫和，低能降耗，整個工藝中沒有產生過多的廢水，降低水處理工程的壓力，工藝條件容易控制，操作簡單，有利于實現國家所倡導的環保節能產業。

技術領域

本發明涉及促進劑生產技術領域，尤其涉及一種低能耗、高性能的光催化有機合成促進劑的方法。

背景技術

促進劑，是硫化促進劑的簡稱，指能促進硫化作用的物質。可縮短橡膠的硫化時間或降低硫化溫度，減少硫化劑用量及提高橡膠的物理機械性能等。可分為無機促進劑與有機促進劑兩大類。無機促進劑中，除氧化鋅、氧化鎂、氧化鉛等少量使用外，其余主要用作助促進劑，大部分是有機促進劑。其中，二硫化二苯并噻唑（簡稱DM）廣泛用于輪胎、軟管、橡膠墊、防水布、膠管、電線、電纜、膠鞋等非食品應用的橡膠制品。以及用作天然膠、合成膠、再生膠的通用型促進劑，高純度的DM（醫藥級）是制造頭孢類消炎藥的重要醫藥中間體，因此，開展促進劑DM的研究具有很重要的意義。

目前，二硫化二苯并噻唑促進劑DM的主要生產工藝有亞硝酸鈉法和雙氧水法，多采用致癌物亞硝酸鈉、氯氣等作為氧化劑，亞硝酸鈉法由于其氧化過程成有致癌物質產生，面臨著被淘汰的局面，而雙氧水法大部分則采用先將原料促進劑M（2-巰基苯并噻唑）與氫氧化鈉溶液反應，生成M-Na鹽，然后在與實現由雙氧水和硫酸配置好的氧化劑進行氧化，整個規程中產生大量的廢水，給水處理工程帶來了很大的壓力，工藝條件不易控制，操作復雜，能耗過大，不利于實現國家所倡導的環保節能產業。

中國專利文獻上公開了“一種橡膠促進劑及其制備方法”，其公告號為CN105837871A，該發明通過將天然橡膠與多種助劑混煉制得的橡膠促進劑不僅環保無毒，而且存儲方便，在橡膠中分散更快更均勻，可明顯縮短硫化時間提高硫化效率。但是，該發明的橡膠促進劑及工藝并沒有得到實質性的改進，能耗高，性能一般。因此，環保促進劑的研發具有重要的研究意義。

發明內容

本發明為了克服傳統促進劑危害健康的問題，提供了一種低能耗、環境友好、高性能的光催化有機合成促進劑的方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種光催化有機合成促進劑的方法，包括以下步驟：

（1）將300~500重量份10~50wt%的M-Na鹽溶液、0.5~5重量份的5~35wt%的雙氧水和0.1~10重量份的光催化劑加入到光催化反應器中，于氙燈照射下，攪拌條件下反應；

（2）取樣并測量其pH值，當pH值為4.0~8.0時，停止反應，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產品。

本發明采用光催化有機合成的技術制備橡膠促進劑DM產品，利用光催化氧化2-巰基苯并噻唑（MBT）的鈉鹽，制備橡膠促進劑二硫化二苯并噻唑（DM），其反應機理如下：當用能量等于或大于帶隙能的光照射催化劑時，價帶上的電子被激發，越過禁帶進入導帶，同時在價帶上產生相應的空穴,即生成電子/空穴對。由于半導體能帶的不連續性,電子和空穴的壽命較長，在電場作用下或通過擴散的方式運動，與吸附在催化劑粒子表面上的物質發生氧化還原反應，或者被表面晶格缺陷俘獲。本發明的制備工藝避免使用硝酸、硫酸強腐蝕性性化學試劑，制備條件溫和，低能降耗，整個規程中沒有產生過多的廢水，降低水處理工程的壓力，工藝條件容易控制，操作簡單，有利于實現國家所倡導的環保節能產業。

作為優選，所述光催化劑為紫外光響應光催化劑，所述氙燈為紫外氙燈。

作為優選，所述紫外光響應光催化劑為納米二氧化鈦。