[發(fā)明專利]一種環(huán)境凈化功能型膨脹蛭石顆粒的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810014270.6
• 申請(qǐng)日: 2018-01-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108246278B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張文杰;楊焦;陶英杰;董英昊;李昊倫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/10
• 分類號(hào): B01J23/10;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/34;C02F1/30;B01D53/86;B01D53/44;C02F101/30
• 代理公司: 沈陽(yáng)利泰專利商標(biāo)代理有限公司 21209
• 代理人: 吳維敬

1.一種環(huán)境凈化功能型膨脹蛭石顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

合成鈦鐠復(fù)合溶膠

1.1 取500 mL燒杯1只，依次加入210~230 mL乙醇、21~25 mL對(duì)二甲苯、3.2~3.6 mL 乙酰丙酮、18~22 mL 鈦酸異丙酯、5.5~5.9 g乳化劑Span-60，攪拌至形成溶液Ⅰ；

1.2 取100 mL燒杯1只，加入8.6~10.2 mL 0.5 mol/L硫酸鐠水溶液和33~37 mL乙醇，攪拌至形成溶液Ⅱ；

1.3將溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中，攪拌均勻形成鈦鐠復(fù)合溶膠；

膨脹蛭石顆粒掛膜

2.1 將鈦鐠復(fù)合溶膠移入500 mL圓底燒瓶中，加入7~9 g膨脹蛭石顆粒，置于超聲波清洗機(jī)中處理30 min，超聲功率100 W，超聲頻率45 KHz；

2.2 將圓底燒瓶安裝在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，水浴溫度70~85℃，旋轉(zhuǎn)速度50~120 rpm，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)30~60 min；

2.3 將余下的固液混合物移入燒杯中，靜置陳化至完全凝固，形成掛膜的膨脹蛭石顆粒；

鈦鐠膜結(jié)晶

3.1 將掛膜的膨脹蛭石顆粒在170℃恒溫電熱干燥箱中保留20 h，取出移入瓷坩堝中；

3.2 將瓷坩堝置于程控箱式電爐中，以9 ℃/min的升溫速率將電爐溫度升至700~900℃，在此溫度煅燒3~6 h，待冷卻后取出，輕輕粉碎成尺寸在1~10 mm之間的顆粒，即制得環(huán)境凈化功能型膨脹蛭石顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)境凈化功能型膨脹蛭石顆粒的制備方法，其特征在于：所述攪拌方式為磁力攪拌，攪拌速率200 rpm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)境凈化功能型膨脹蛭石顆粒的制備方法，其特征在于：膨脹蛭石為金黃色蛭石，顆粒尺寸1~6 mm，比重130~180 kg/m³。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)境凈化功能型膨脹蛭石顆粒的制備方法，其特征在于，主要包括以下步驟：

合成鈦鐠復(fù)合溶膠

1.1 取500 mL燒杯1只，依次加入210 mL乙醇、21 mL對(duì)二甲苯、3.2 mL 乙酰丙酮、18mL 鈦酸異丙酯、5.5 g乳化劑Span-60，攪拌至形成溶液Ⅰ；

1.2 取100 mL燒杯1只，加入8.6 mL 0.5 mol/L硫酸鐠水溶液和33 mL乙醇，攪拌至形成溶液Ⅱ；

1.3將溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中，攪拌均勻形成鈦鐠復(fù)合溶膠；

膨脹蛭石顆粒掛膜

2.1 將鈦鐠復(fù)合溶膠移入500 mL圓底燒瓶中，加入7 g膨脹蛭石顆粒，置于超聲波清洗機(jī)中處理30 min，超聲功率100 W，超聲頻率45KHz；

2.2 將圓底燒瓶安裝在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，水浴溫度70℃，旋轉(zhuǎn)速度50 rpm，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)30min；

2.3 將余下的固液混合物移入燒杯中，靜置陳化至完全凝固，形成掛膜的膨脹蛭石顆粒；

鈦鐠膜結(jié)晶

3.1 將掛膜的膨脹蛭石顆粒在170℃恒溫電熱干燥箱中保留20 h，取出移入瓷坩堝中；

3.2 將瓷坩堝置于程控箱式電爐中，以9 ℃/min的升溫速率將電爐溫度升至700 ℃，在此溫度煅燒6 h，待冷卻后取出，輕輕粉碎成尺寸在1~10 mm之間的顆粒，即制得環(huán)境凈化功能型膨脹蛭石顆粒；

所述攪拌方式為磁力攪拌，攪拌速率200 rpm；

所述膨脹蛭石為金黃色蛭石，顆粒尺寸1~3 mm，比重130 kg/m³。