[發(fā)明專利]一種從磷酸鐵鋰正極材料中回收鋰的方法及碳酸鋰產(chǎn)品

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• 申請日: 2018-01-08
• 公開（公告）號: CN110015670A
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發(fā)明（設計）人: 鄧祖德
• 申請（專利權(quán)）人: 鄧祖德
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08;C01B25/45
• 代理公司: 北京超凡志成知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 王闖

本發(fā)明涉及環(huán)境保護技術領域，具體而言，涉及一種從磷酸鐵鋰正極材料中回收鋰的方法及碳酸鋰產(chǎn)品。本發(fā)明從磷酸鐵鋰正極材料中回收鋰的方法工藝簡單，鋰的浸出率和回收率高，能夠有效實現(xiàn)廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收和利用，適于大規(guī)模生產(chǎn)推廣。本發(fā)明碳酸鋰產(chǎn)品的浸出率和回收率高，純度高，成本低。

技術領域

本發(fā)明涉及環(huán)境保護技術領域，具體而言，涉及一種從磷酸鐵鋰正極材料中回收鋰的方法及碳酸鋰產(chǎn)品。

背景技術

磷酸鐵鋰電極材料主要用于各種鋰離子電池。自1996年日本的NTT首次揭露AyMPO₄(A為堿金屬，M為CoFe兩者之組合：LiFeCoPO₄)的橄欖石結(jié)構(gòu)的鋰電池正極材料之后，1997年美國德克薩斯州立大學John.B.Goodenough等研究群，也接著報導了LiFePO₄的可逆性地遷入脫出鋰的特性。美國與日本不約而同地發(fā)表橄欖石結(jié)構(gòu)(LiMPO₄),使得該材料受到了極大的重視，并引起廣泛的研究和迅速的發(fā)展。與傳統(tǒng)的鋰離子二次電池正極材料，尖晶石結(jié)構(gòu)的LiMn₂O₄和層狀結(jié)構(gòu)的LiCoO₂相比，LiMPO₄的原物料來源更廣泛、價格更低廉且無環(huán)境污染。

相關技術中，LiFePO₄回收再利用方法包括：

1)直接再生法：將拆解得到的廢舊LiFePO₄粉體，添加一定量的碳酸鋰及碳源燒制，得到再生LiFePO₄材料直接用作鋰離子正極，該方法工藝簡單回收成本低，但由于廢舊LiFePO₄的結(jié)構(gòu)破壞及雜質(zhì)的影響，再生LiFePO₄材料很難恢復原有的電化學性能。

2)溶解回收法：一般采用鹽酸或硫酸溶解LiFePO₄得到Li⁺、Fe³⁺、PO₄^3-的酸性溶液，中和除雜后，加碳酸鈉，回收碳酸鋰產(chǎn)品。該方法已經(jīng)工業(yè)化，但廢磷酸鐵鋰溶解過程大量消耗氧化劑(雙氧水及氯酸鈉等)，同時溶解酸需要過量，造成了LiFePO₄的部分溶解，在中和除雜過程采用堿中和，耗堿量大，造成回收成本較高。另外隨著環(huán)境保護要求越來越嚴格，廢水必須處理，由于現(xiàn)有工藝產(chǎn)生廢水主要成分為氯化鈉，氯化銨，硫酸鈉及硫酸銨等，鹽含量高，必須采用蒸發(fā)結(jié)晶的方式進行處理。蒸發(fā)結(jié)晶后得到氯化鈉，氯化銨，硫酸鈉及硫酸銨等副產(chǎn)品，其價值低，也會進一步增加鋰回收的成本。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一目的在于提供一種從磷酸鐵鋰正極材料中回收鋰的方法，該方法工藝簡單，鋰的浸出率和回收率高，能夠有效實現(xiàn)廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收和利用，適于大規(guī)模生產(chǎn)推廣。

本發(fā)明的第二目的在于提供一種采用上述的從磷酸鐵鋰正極材料中回收鋰的方法制備得到的碳酸鋰產(chǎn)品，所述的碳酸鋰產(chǎn)品的浸出率和回收率高，純度高，成本低。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術方案：

一種從磷酸鐵鋰正極材料中回收鋰的方法，包括如下步驟：

a.將磷酸鐵鋰正極材料預處理得到磷酸鐵鋰原料；

b.采用硝酸選擇性浸出鋰，過濾得到含鋰浸出液；

c.采用碳酸鹽沉淀浸出液中的鋰，回收得到碳酸鋰產(chǎn)品。

本發(fā)明從磷酸鐵鋰正極材料中回收鋰的方法工藝簡單，鋰的浸出率和回收率高，能夠有效實現(xiàn)廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收和利用，適于大規(guī)模生產(chǎn)推廣。

可選地，所述步驟a中預處理包括：將磷酸鐵鋰正極材料破碎后氧化煅燒，篩選得到磷酸鐵鋰原料。