[發明專利]一種回收對氯苯甲酸制對氯苯甲酰氯的制備工藝在審
| 申請號： | 201810014001.X | 申請日： | 2018-01-08 |
| 公開（公告）號： | CN108191646A | 公開（公告）日： | 2018-06-22 |
| 發明（設計）人： | 盧根明 | 申請（專利權）人： | 江蘇振方生物化學有限公司 |
| 主分類號： | C07C63/70 | 分類號： | C07C63/70;C07C51/60;C07C51/43;C07C51/04 |
| 代理公司： | 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265 | 代理人： | 倪鉅芳 |
| 地址： | 223100 江蘇省淮安市洪澤*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 對氯苯甲酰氯 對氯苯甲酸 制備工藝 殘液 制備 對氯苯甲醛 苯甲酸 回收 殘液回收 催化合成 加熱攪拌 升溫攪拌 乙醇純化 原料純化 保護氣 殘留液 二甲基 反應釜 精餾的 氯苯基 乙醇 產率 精餾 氯芐 戊酮 乙醚 催化劑 濃縮 重復 轉化 | ||
1.一種回收對氯苯甲酸制對氯苯甲酰氯的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：
S1原料純化：將1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮制備對氯苯甲醛過程的殘留液加入乙醇純化得到對氯苯甲酸；
S2催化合成：將對氯三氯芐、乙醚、催化劑和S1步驟中對氯苯甲酸加入反應釜中，在保護氣的氛圍下加熱攪拌，濃縮精餾純化得到對氯苯甲酰氯；
S3殘液回收：將S2步驟中精餾的殘液加入乙醇，升溫攪拌使殘液中的對氯苯甲酰氯轉化為苯甲酸，純化得到對氯苯甲酸重復投入S2步驟中反應制備對氯苯甲酰氯。
2.根據權利要求1所述的一種回收對氯苯甲酸制對氯苯甲酰氯的制備工藝，其特征在于，所述S1步驟純化為：在-10~0℃下冷卻析出對氯苯甲酸，離心后干燥得到對氯苯甲酸；所述S3步驟中純化為：在-10~0℃下冷卻析出對氯苯甲酸，離心后干燥得到對氯苯甲酸。
3.根據權利要求1或2所述的一種回收對氯苯甲酸制對氯苯甲酰氯的制備工藝，其特征在于，所述對氯苯甲酸的純度≥99.30%。
4.根據權利要求1所述的一種回收對氯苯甲酸制對氯苯甲酰氯的制備工藝，其特征在于，所述S2步驟中對氯苯甲酸、對氯三氯芐和催化劑的摩爾比為1：1.05～1.15：0.001～0.005。
5.根據權利要求1或4所述的一種回收對氯苯甲酸制對氯苯甲酰氯的制備工藝，其特征在于，所述對氯三氯芐的純度≥99.20%。
6.根據權利要求1或4所述的一種回收對氯苯甲酸制對氯苯甲酰氯的制備工藝，其特征在于，所述催化劑為路易斯酸。
7.根據權利要求6所述的一種回收對氯苯甲酸制對氯苯甲酰氯的制備工藝，其特征在于，所述路易斯酸為無水三氯化鋁、無水三氯化鐵、無水四氯化錫和/或無水二氯化鋅中的至少一種。
8.根據權利要求1所述的一種回收對氯苯甲酸制對氯苯甲酰氯的制備工藝，其特征在于，所述S2步驟中加熱溫度為80～140℃，加熱時間為60-300min。
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