[發明專利]以CoMoO4為敏感電極的穩定氧化鋯基混成電位型三乙胺傳感器及其制備方法在審
| 申請號： | 201810013685.1 | 申請日： | 2018-01-08 |
| 公開（公告）號： | CN108226256A | 公開（公告）日： | 2018-06-29 |
| 發明（設計）人： | 盧革宇;劉方猛;王靜;閆旭;梁喜雙;高原 | 申請（專利權）人： | 吉林大學 |
| 主分類號： | G01N27/407 | 分類號： | G01N27/407 |
| 代理公司： | 長春吉大專利代理有限責任公司 22201 | 代理人： | 劉世純;王恩遠 |
| 地址： | 130012 吉*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 穩定氧化鋯 敏感電極 三乙胺 傳感器 制備 電位 參考電極 加熱電極 陶瓷板 電化學催化活性 復合氧化物材料 基板上表面 基板下表面 離子導電層 敏感電極層 氣體傳感器 材料通過 敏感特性 水熱法制 微觀形貌 分立 基板 粘結 煅燒 對稱 | ||
1.一種以CoMoO4為敏感電極的穩定氧化鋯基混成電位型三乙胺傳感器，從下至上依次由帶有Pt加熱電極的Al2O3陶瓷板、穩定氧化鋯基板、Pt參考電極和敏感電極組成；參考電極和敏感電極彼此分立且對稱地制備在穩定氧化鋯基板上表面的兩端，穩定氧化鋯基板下表面與帶有Pt加熱電極的Al2O3陶瓷板粘結在一起；其特征在于：敏感電極材料為CoMoO4，其由如下方法制備得到，
在磁力攪拌下，將0.5mmol Co(NO3)2·6H2O和0.5mmol Na2MoO4·2H2O溶于30～50mL去離子水、乙醇和乙二醇的混合溶液中；然后，將得到的溶液在160～200℃條件下水熱反應5～8小時，反應產物經離心、洗滌后收集沉淀，所得沉淀在60～90℃的真空條件下干燥；最后將干燥產物產物分別在800～1100℃下燒結1～3h，從而得到本發明所述的CoMoO4敏感電極材料。
2.如權利要求1所述的一種以CoMoO4為敏感電極的穩定氧化鋯基混成電位型三乙胺傳感器，其特征在于：去離子水、乙醇和乙二醇的體積比為(1～2)：1：(1～2)。
3.權利要求1或2所述的一種以CoMoO4為敏感電極的穩定氧化鋯基混成電位型三乙胺傳感器的制備方法，其步驟如下：
(1)制作Pt參考電極：在YSZ基板上表面的一端使用Pt漿制作15～20μm厚的Pt參考電極，同時將一根Pt絲對折后粘在參考電極中間位置上作為電極引線，然后將YSZ基板在90～120℃條件下烘烤1～2小時，再將YSZ基板在1000～1100℃下燒結1～2小時，排除鉑漿中的松油醇，最后降至室溫；
(2)制作CoMoO4敏感電極：將CoMoO4敏感電極材料用去離子水調成漿料，質量濃度為2～20％；用CoMoO4漿料在與參考電極對稱的YSZ基板上表面的另一端制備20～30μm厚的敏感電極，同樣將一根鉑絲對折后粘在敏感電極上作為電極引線；
(3)將步驟(2)制備有參考電極和敏感電極的YSZ基板在800～1000℃條件下燒結1～3小時；
(4)使用無機粘合劑將YSZ基板下表面和帶有Pt加熱電極的Al2O3陶瓷板粘結在一起；
(5)將步驟(4)得到器件進行焊接、封裝，從而得到以CoMoO4為敏感電極的YSZ基混成電位型三乙胺傳感器。
4.如權利要求3所述的一種以CoMoO4為敏感電極的穩定氧化鋯基混成電位型三乙胺傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(3)中高溫燒結時的升溫速率為1～2℃/min。
5.如權利要求3所述的一種以CoMoO4為敏感電極的穩定氧化鋯基混成電位型三乙胺傳感器的制備方法，其特征在于：是量取水玻璃2～4mL，并稱取Al2O3粉體0.7～1.0g，將水玻璃與Al2O3粉體混合并攪拌均勻，制得無機粘合劑。
6.如權利要求3所述的一種以CoMoO4為敏感電極的穩定氧化鋯基混成電位型三乙胺傳感器的制備方法，其特征在于：帶有Pt加熱電極的Al2O3陶瓷板是在Al2O3陶瓷板上通過絲網印刷Pt得到。
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