[發明專利]一種磷酸鐵鋰正極材料制備過程中被氧化中間體的處理方法

在審

• 申請號: 201810013407.6
• 申請日: 2018-01-07
• 公開（公告）號: CN108128763A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 王夫良
• 申請（專利權）人: 合肥國軒電池材料有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 金凱

本發明公開一種磷酸鐵鋰正極材料制備過程中被氧化中間體的處理方法，包括步驟：稱取磷酸鐵鋰制備過程中被氧化的中間體，在溶劑中混合研磨；根據磷酸鐵鋰被氧化中間體中碳含量、三價鐵含量，計算將三價鐵還原成二價鐵所需還原劑的量，稱取計算量的還原劑，加入漿料中，繼續混合研磨；干燥后惰性氣氛保護下燒結，得到磷酸鐵鋰正極材料。本發明處理被氧化中間體所制得的磷酸鐵鋰正極材料具有導電性好、振實密度高的優點；本發明使用有機碳源參與還原，過程簡單且無污染，有效的解決了被氧化中間體處理的難題，最大程度的減少生產損失。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池正極材料技術領域，具體是一種磷酸鐵鋰正極材料制備過程中被氧化中間體的處理方法。

背景技術

磷酸鐵鋰(LiFePO₄)正極材料因其具有較好的循環穩定性、安全性以及對環境友好等優點而備受關注。在目前各種工藝生產過程中，均需要惰性氣體進行氣氛保護，以防止中間體氧化而報廢。但由于設備故障或其他原因，不可避免的會出現部分中間體被氧化。目前處理此部分被氧化中間體的方法基本上采用酸性物質還原，此類方法處理較為繁瑣且過程存在酸液污染環境的問題。

為了避免上述問題，最大程度的減少生產損失，本方法使用有機碳源參與還原，過程簡單且無污染，有效的解決了被氧化中間體處理的難題。

發明內容

本發明是為了解決磷酸鐵鋰制備過程中中間體因被氧化而報廢的問題，提供了一種磷酸鐵鋰正極材料制備過程中被氧化中間體的處理方法，該制備方法步驟簡單，成本低，通過該方法制得的LiFePO₄各項指標均正常。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種磷酸鐵鋰正極材料制備過程中被氧化中間體的處理方法，包括以下步驟：

(1)稱取磷酸鐵鋰制備過程中被氧化的中間體，在溶劑中混合研磨1-2h，得到漿料；

(2)根據磷酸鐵鋰被氧化中間體中碳含量、三價鐵含量，計算將三價鐵還原成二價鐵所需還原劑的量，稱取計算量的還原劑，加入步驟(1)磷酸鐵鋰被氧化中間體漿料中，繼續混合研磨2-3h；

(3)將步驟(2)混合研磨后的漿料在90-100℃下真空干燥，干燥料于700-780℃下燒結6-10h，全程惰性氣體保護，得到磷酸鐵鋰正極材料。

進一步方案，所述步驟(1)中溶劑為水、乙醇、甲醇、丙酮中的一種或者兩種以上的組合。

進一步方案，所述步驟(2)中磷酸鐵鋰被氧化中間體中三價鐵含量的測定方法為碘量法或重鉻酸鉀法。

進一步方案，所述步驟(2)中還原劑的計算公式為其中m為磷酸鐵鋰被氧化中間體的質量，A為三價鐵的百分含量，M為還原劑的分子量，C為碳的百分含量，35％為還原劑的高溫無氧殘碳量(高溫燒結后碳的殘余量)。

進一步方案，所述步驟(2)中還原劑為蔗糖、葡萄糖、聚乙二醇、酚醛樹脂、檸檬酸或淀粉中的一種或者兩種以上的組合。

進一步方案，所述步驟(3)中惰性氣體為氮氣、氬氣中的一種。

本發明的有益效果：本發明處理被氧化中間體所制得的磷酸鐵鋰正極材料具有導電性好、振實密度高的優點；本發明使用有機碳源參與還原，過程簡單且無污染，有效的解決了被氧化中間體處理的難題，最大程度的減少生產損失。

附圖說明

圖1為本發明實施例1所得磷酸鐵鋰正極材料的XRD；

圖2為本發明實施例1所得磷酸鐵鋰正極材料的SEM圖；

圖3為本發明實施例1所得磷酸鐵鋰正極材料的循環充放電曲線圖。

具體實施方式