[發(fā)明專利]一種超聲波輔助連續(xù)自動清洗氧化石墨烯的膜過濾裝置

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• 申請日: 2018-01-08
• 公開（公告）號: CN110013767A
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 閻興斌;楊娟;王正軍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
• 主分類號: B01D61/00
• 分類號: B01D61/00;B01D65/02
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 周瑞華

本發(fā)明公開了一種超聲波輔助連續(xù)自動清洗氧化石墨烯的膜過濾裝置，該裝置包括超聲輔助膜過濾循環(huán)釜、pH檢測儀、進料泵和儲罐；超聲輔助膜過濾循環(huán)釜包括位于釜體內(nèi)的膜支架腔體管件、膜材料組件、管板、止水帶、原位超聲振源組和導(dǎo)線；釜體上側(cè)設(shè)有釜管口Ⅲ和釜管口Ⅳ，下側(cè)設(shè)有釜管口Ⅰ和釜管口Ⅱ；超聲輔助膜過濾循環(huán)釜經(jīng)釜管口Ⅳ與pH檢測儀相連；pH檢測儀經(jīng)閥門Ⅱ、儲罐、進料泵與釜管口Ⅱ相連，pH檢測儀與閥門I相連，儲罐與進料閥相連。本發(fā)明所述膜過濾裝置的清洗能耗是現(xiàn)有技術(shù)的約1/10，并且實現(xiàn)優(yōu)異形貌石墨烯的制備。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超聲波輔助連續(xù)自動清洗氧化石墨烯的膜過濾裝置。

背景技術(shù)

自2004年曼徹斯特大學(xué)的A.K. Geim領(lǐng)導(dǎo)的研究組提出石墨烯（Graphene）的概念以來，石墨烯作為碳家族的另外一顆璀璨明星，得到了物理、化學(xué)及材料學(xué)家的高度重視，因此，石墨烯成為了繼碳納米管后又一大放異彩的“萬能材料” (Science 2004, 306:666.)。與碳納米管相比，石墨烯存在完美的雜化結(jié)構(gòu)，具有超高電導(dǎo)率、極快的電子傳輸速度、高硬度、高比表面積以及室溫量子霍爾效應(yīng)等一直備受矚目(Nat. Mater. 2007, 6,183；Science 2009, 324, 1530.)。到目前為止，科研人員已經(jīng)對石墨烯的制備進行了廣泛的研究，有關(guān)石墨烯的制備方法，國內(nèi)外有較多的文獻綜述。但是目前石墨烯還不能宏量制備，昂貴的價格嚴重阻礙了石墨烯的應(yīng)用進程。因此，如何宏量制備高質(zhì)量、結(jié)構(gòu)可控且價格低廉的石墨烯已成為目前石墨烯應(yīng)用開發(fā)方面的主要瓶頸，也是急需解決的問題。

2006年Stankovich等通過將石墨進行氧化制備了氧化石墨烯，并采用肼還原脫除氧化石墨烯上的含氧基團，最終得到了石墨烯材料。由于該方法原料廉價、設(shè)備要求低、操作簡單，制備的石墨烯層數(shù)少，質(zhì)量高，從而成為了最具應(yīng)用潛力和發(fā)展前途的石墨烯制備方法。因此，批量化制備氧化石墨烯，成為了石墨烯生產(chǎn)面向工業(yè)進程邁進的關(guān)鍵步驟。氧化還原法制備的氧化石墨溶液，由于富集羥基、羧基和環(huán)氧基等親水官能團，表現(xiàn)出強烈的親水性，隨著提純的深入，氧化石墨烯與水形成水凝（溶）膠，無論采用抽濾或者離心的技術(shù)，都難以分離氧化石墨溶液，制約了氧化石墨烯的產(chǎn)出，阻礙了石墨烯批量生產(chǎn)。目前實驗室多采用高分子透析膜對氧化石墨烯進行提純。該方法是讓雜質(zhì)小分子通過透析膜擴散到水中，在分子動力學(xué)的作用下，以濃度差為推動力，進行溶質(zhì)分子的交換，利用透析膜孔徑的大小截留樣品，透過雜質(zhì)分子，從而達到分離提純的目的。該方法設(shè)備投入少，可以獨立于氧化石墨烯剝離以及石墨烯還原工作獨立運轉(zhuǎn)，具有非常重要的工業(yè)化連續(xù)批量生產(chǎn)價值。然而，氧化石墨烯片層結(jié)構(gòu)輕薄，表面官能團豐富，極強的分散性以及易貼壁的特點，造成了在膜過濾過程中，堵塞管路嚴重，從而造成了膜過濾耗時長，膜更換頻繁等非常嚴重的生產(chǎn)成本問題。此外，市售的陶瓷錯流過濾膜，其陶瓷膜，膜孔道結(jié)構(gòu)復(fù)雜立體，易堵塞，且常規(guī)的反沖洗液體都無法刻蝕氧化石墨烯，氧化石墨烯只能通過燒結(jié)和超聲去除表面，超聲裝置對鉆進膜孔道中的氧化石墨烯去除不夠徹底，且陶瓷膜燒結(jié)次數(shù)有限，這都是制約氧化石墨烯的膜透析提純的。因此，為了實現(xiàn)氧化石墨烯的批量化提純，必須尋找到一種能夠應(yīng)用于氧化石墨烯透析的連續(xù)自動的膜過濾裝置，才能有望在宏量制備石墨烯方面取得突破性的進展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種實現(xiàn)氧化石墨烯的低成本批量化清洗的膜過濾裝置。

本發(fā)明所述膜過濾裝置的清洗能耗是現(xiàn)有技術(shù)的約1/10，并且實現(xiàn)優(yōu)異形貌石墨烯的制備。