[發明專利]一種玻璃纖維為基體的鋰離子篩吸附膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201810013037.6
• 申請日: 2018-01-07
• 公開（公告）號: CN108114693B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 李建生;趙洋;李仕增;劉炳光;葸彥嬌;張騰;劉紅玉;張澤江;尹浩南
• 申請（專利權）人: 天津市職業大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30
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1.一種玻璃纖維為基體的鋰離子篩吸附膜，其特征在于以單絲直徑為5-20μm的玻璃纖維為基體，其上覆蓋了有機硅為粘合劑和成膜劑的鋰離子篩吸附膜，鋰離子篩占吸附膜材料總質量的40%-50%，粘合劑占吸附膜材料總質量的10%-15%，其余質量為玻璃纖維，材料的鋰離子吸附容量為30-50mg/g；所述的玻璃纖維是玻璃纖維棉、玻璃纖維粗紗、玻璃纖維氈、玻璃纖維布或組合玻璃纖維之一；所述的鋰離子篩是錳系鋰離子篩、鈦系鋰離子篩或摻雜系鋰離子篩之一。

2.根據權利要求1所述的玻璃纖維為基體的鋰離子篩吸附膜，其特征在于有機硅溶膠是由甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯以摩爾比為1：4-5水解共聚形成的水溶膠，溶膠粒徑為10-20nm。

3.根據權利要求1所述的玻璃纖維為基體的鋰離子篩吸附膜，其特征在于鋰離子篩前驅體是Li_1.3Mn_1.6O₄、Li_1.6Mn_1.6O₄ 、Li₄Ti₅O₁₂或Li₂TiO₃之一。

4.一種玻璃纖維為基體的鋰離子篩吸附膜的制備方法，其特征在于包括玻璃纖維的預處理、涂膜漿料的制備、玻璃纖維的涂膜、膜層的干燥固化、膜層的燒結固定、膜層的酸洗脫鋰和鋰離子篩吸附膜的評價，具體步驟為：

（1）在玻璃纖維基體材料表面上噴灑含有質量百分濃度為0.1%-0.5%的表面活性劑和質量百分濃度為1%-3%的有機硅偶聯劑的水溶液，將其瀝水后晾干；

（2）在玻璃反應器中分別加入無水乙醇、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、去離子水和鹽酸，控制投料摩爾比為：甲基三乙氧基硅烷：正硅酸乙酯：水：鹽酸：乙醇=1：4-5：50-60：0.02-0.1：50-60，在室溫下混合均勻后靜置24-48h，使甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯水解，稀釋后得到質量百分濃度為5%的有機硅溶膠，溶膠粒徑為10-20nm；

（3）在強烈攪拌下將粉碎到400-500目的鋰離子篩前驅體粉末加入有機硅溶膠中，控制投料質量比為：二氧化硅：前驅體=1：3-4，在20-30℃下攪拌1-3小時生成鋰離子篩前驅體-有機硅的涂膜漿料，鋰離子篩前驅體涂膜漿料中固體質量濃度為15%-20%，涂膜適用期為2-7天；

（4）將鋰離子篩前驅體涂膜漿料分次涂布在經過預處理的玻璃纖維基體材料表面上，在100-150℃下烘干固化，使鋰離子篩前驅體均勻地包覆在玻璃纖維上；

（5）將其轉入高溫爐中，在500-600℃下燒結0.5-2h，冷卻后形成玻璃纖維為基體的鋰離子篩前驅體膜，膜層厚度為10-100μm；

（6）將其浸入0.2-1.0mol/L的鹽酸溶液中，攪拌溶液0.5-2h，使鋰離子篩前驅體膜中的鋰離子脫附，用去離子水清洗，得到玻璃纖維為基體的鋰離子篩膜；

（7）將玻璃纖維為基體的鋰離子篩膜浸入含有200mg/L氯化鋰的模擬鹵水中，攪拌溶液0.5-2h，使其達到飽和吸附，測得其吸附容量為30-50mg/g，吸脫附10次吸附容量也沒有明顯變化。