[發(fā)明專利]一種干法紡絲制備的超高柔性石墨烯纖維及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810012261.3 | 申請日： | 2018-01-05 |
| 公開（公告）號： | CN108277556A | 公開（公告）日： | 2018-07-13 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張兆發(fā);陳宇岳;張德鎖;林紅 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州圣菲爾新材料科技有限公司;蘇州大學 |
| 主分類號： | D01F9/12 | 分類號： | D01F9/12;D01D5/04 |
| 代理公司： | 佛山粵進知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 44463 | 代理人： | 易朝暉 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市工*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 纖維 制備 干法紡絲 石墨烯 氧化石墨烯 柔韌性能 柔性石墨 還原法 還原氧化石墨烯 氧化石墨烯溶液 大分子高聚物 制備氧化石墨 超級電容器 可穿戴設備 纖維柔韌性 二維片層 工藝過程 連續(xù)制備 柔性電極 長鏈 紡絲 濕紡 應用 成功 智能 生產(chǎn) | ||
本發(fā)明公開了一種干法紡絲制備的超高柔性石墨烯纖維及其制備方法，所述石墨烯纖維使用氧化石墨烯溶液，通過干法紡絲的方式制備氧化石墨烯纖維，然后還原氧化石墨烯纖維即得所述石墨烯纖維。本發(fā)明突破組成纖維的材料必須是長鏈狀大分子高聚物的思路約束，首次把納米二維片層的氧化石墨烯，利用干法紡絲，成功實現(xiàn)了連續(xù)制備具有優(yōu)異柔韌性能的氧化石墨烯纖維，且通過還原法成功制備了具有優(yōu)異柔韌性能的石墨烯纖維。與濕紡紡絲比制備的工藝過程更為簡便，纖維柔韌性能更為突出，更利于大規(guī)模的生產(chǎn)和應用。石墨烯纖維的主要應用在柔性電極，超級電容器，智能可穿戴設備上。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種超高柔性石墨烯纖維及其制備方法，屬于功能性材料科學領(lǐng)域。
背景技術(shù)
單層碳原子構(gòu)成的石墨烯，自發(fā)現(xiàn)至今一直是材料界關(guān)注和研究的熱點。石墨烯是目前世界上最薄且強度最高的材料，具有優(yōu)異的力學、熱學、電學和光學性能，應用前景十分廣闊。宏觀石墨烯纖維由納米級的石墨烯片層堆積而成，其自身具有優(yōu)異的導電性和超強的斷裂強度，在導電、超級電容、超級電池、能量存儲等方面具有廣闊的應用前景。石墨烯特殊的大π鍵共軛電子結(jié)構(gòu)，導致其層間存在很大的范德華力，片層間極易重新發(fā)生團聚和堆砌，導致其不溶于絕大多數(shù)的有機和無機溶劑，限制了直接制備石墨烯纖維的方法。
現(xiàn)有的傳統(tǒng)干法紡絲是將成纖聚合物溶于揮發(fā)性溶劑中，通過噴絲孔噴出細流，在熱空氣中形成纖維的化學纖維紡絲方法。常見的利用干法紡絲的纖維，如：氯綸，腈綸，維綸，醋纖纖維，這些纖維都是大分子高聚物，都為長鏈狀。
氧化石墨烯富含多種含氧官能團，如羥基，酚羥基，羧基，可溶于絕大多數(shù)溶劑，通過化學或物理還原可直接制得石墨烯。通過現(xiàn)有的濕法紡絲或靜電紡絲的方式紡制的氧化石墨烯纖維在經(jīng)過還原得到石墨烯纖維，其石墨烯纖維的柔韌性通常較低不能滿足應用要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)目的是在現(xiàn)有技術(shù)基礎上，將氧化石墨烯溶液作為紡絲液，通過干法紡絲，成功制得氧化石墨烯纖維，再通過還原得到超高柔韌性的石墨烯纖維。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的一種技術(shù)方案為：一種干法紡絲制備的超高柔性石墨烯纖纖維，使用氧化石墨烯溶液，通過干法紡絲的方式制備氧化石墨烯纖維，然后還原氧化石墨烯纖維即得所述石墨烯纖維。
本發(fā)明采用的另一種技術(shù)方案為：一種干法紡絲制備的超高柔性石墨烯纖纖維的制備方法，包括以下步驟：
步驟(1)配制氧化石墨烯溶液，即氧化石墨烯紡絲液；
步驟(2)使用所述氧化石墨烯紡絲液進行干法紡絲，制得氧化石墨烯纖維；
步驟(3)將所述氧化石墨烯纖維經(jīng)過化學還原或物理還原制得石墨烯纖維。
本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(1)中氧化石墨烯通過Hummers法制得，所述Hummers法采用的氧化劑為高錳酸鉀、硝酸鈉、濃硫酸或磷酸中的一種或者多種。
本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(1)中氧化石墨烯紡絲液的配制方法為：配制濃度為5-20mg/ml的氧化石墨烯溶液，在20-80℃下攪拌1-24h，制得氧化石墨烯紡絲液。
本發(fā)明一個較佳實施例中，配制氧化石墨烯紡絲液時的攪拌速度為400-800r/min。
本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(2)中氧化石墨烯的紡制方法為：將所述氧化石墨烯紡絲液加入到注射器中，用流量泵控制紡絲速度，通過紡絲孔紡制到紡絲甬道中，直接制得干燥致密的初生氧化石墨烯纖維，并卷繞到筒子上。
本發(fā)明一個較佳實施例中，所述紡絲孔的內(nèi)徑為0.2-3mm。
本發(fā)明一個較佳實施例中，干法紡絲的紡絲速度為0.5ml/h-5ml/min。
本發(fā)明一個較佳實施例中，氧化石墨烯纖維被筒子卷繞的速度為1r/min-10r/min。
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