[發(fā)明專利]一種胍鹽離子液體雙水相萃取檸檬皮渣中檸檬苦素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810011652.3
• 申請日: 2018-01-05
• 公開（公告）號: CN108148108B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪開拓;代領(lǐng)軍;張幫奎;廖云霞;伍冬志;蔣永波;馬莉
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶匯達生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07J73/00
• 分類號: C07J73/00
• 代理公司: 重慶市恒信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 50102
• 代理人: 劉小紅

本發(fā)明提供了一種胍鹽離子液體雙水相萃取檸檬皮渣中檸檬苦素的方法，專用于檸檬皮渣中檸檬苦素進行提取和制備，包含以下步驟：(1)檸檬皮渣的烘干、粉碎、酶解、減壓濃縮；(2)胍鹽離子液體雙水相萃取體系的構(gòu)成和使用；(3)復(fù)合有機溶劑復(fù)提、減壓濃縮、冷凍干燥和純化；本發(fā)明涉及的原料為檸檬果實精深加工副產(chǎn)品，用其開發(fā)功能性產(chǎn)品，屬于農(nóng)業(yè)廢棄物的再利用，利潤空間較大，可促進循環(huán)農(nóng)業(yè)和綠色農(nóng)業(yè)的發(fā)展。同時，本發(fā)明涉及的復(fù)合酶解則有助于提高皮渣中檸檬苦素的后期分離效率；胍鹽離子液體雙水相萃取體系具有制備簡單、穩(wěn)定性高、提取效果好、萃取液回收容易且揮發(fā)性小以及操作溫度溫和等優(yōu)良特點，有利于功能性生物大分子的提取。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種利用復(fù)合酶水解輔助胍鹽離子液體雙水相萃取檸檬皮渣中檸檬苦素的方法，屬于果蔬加工副產(chǎn)品綜合利用及功能性物質(zhì)提取領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近來，研究者在國家自然基金項目和重慶市基礎(chǔ)與前沿研究計劃項目的資助下，對胍鹽離子液體雙水相萃取檸檬皮渣中檸檬苦素的工藝進行了研究，并輔以復(fù)合酶的水解技術(shù)做預(yù)處理，成功提取并富集了檸檬苦素，積累了相關(guān)數(shù)據(jù)和經(jīng)驗，形成了本發(fā)明技術(shù)方案。

檸檬苦素(Limonin)是大量存在于柑橘、檸檬、柚子等蕓香科水果中的高分子萜類化學(xué)物，具有極強的自由基清除能力、抑制癌細胞擴增、防止動脈硬化、降低膽固醇含量、除濕鎮(zhèn)痛、殺菌和抗過敏等生理活性，保健價值較大；但同時，檸檬苦素過多殘留也會導(dǎo)致柑橘類果汁苦味殘留嚴重，感官品質(zhì)嚴重下降。因此，從果實提取檸檬苦素一方面可增加產(chǎn)品附加值，另一方面也可改善果實的加工特性。檸檬果實(Citrus limon(L.)Burm.F.)為蕓香科柑橘屬常綠小喬木植物的分化果實，色澤亮黃、味極酸、風(fēng)味濃郁，同時富含礦物質(zhì)、維生素、氨基酸、類黃酮和類胡蘿卜素等各種功能性成分，營養(yǎng)價值高。檸檬果實味覺酸度極大、鮮食比例低，但卻具有出汁率高、果肉褐變速度慢等優(yōu)良加工特性，故大量檸檬鮮果被用來進行榨取果汁，制作凍干片、即食片、果醬等產(chǎn)品以及開發(fā)化妝品，導(dǎo)致加工副產(chǎn)品——檸檬果渣的大量產(chǎn)生。檸檬果渣開發(fā)利用難度大，通常直接丟棄或焚燒，形成巨大的資源浪費和環(huán)境污染。因此，合理利用檸檬皮渣提取分離檸檬苦素，不僅有利于檸檬果實資源的充分利用，也有助于檸檬深加工技術(shù)的升級，提高檸檬加工品附加值。

離子液體(Ionic liquid)是由有機陽離子和無機或有機陰離子所構(gòu)成的低沸點緩沖鹽溶液，具有調(diào)控性高、熔融特性優(yōu)良、pH緩沖范圍大且溶解性好等特點。但單一離子液體性狀不夠穩(wěn)定，因而通常將其與無機鹽形成離子液體雙水相體系，該體系除具有離子液體的優(yōu)點外，還具有揮發(fā)度和乳化性低、回收率高、平衡度高、易于放大進行工業(yè)化生產(chǎn)且對環(huán)境友好等特點，可被用于色譜分析、萃取分離、提取物純化及蛋白質(zhì)或核酸電泳等眾多工藝流程。在構(gòu)成離子液體的眾多有機陽離子中，胍鹽由于其陽離子熱和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、電荷范圍大、基團調(diào)節(jié)范圍廣等特點，使其成為良好的陽離子供體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是為充分利用檸檬果實加工副產(chǎn)品的檸檬皮渣，通過設(shè)計一種復(fù)合酶水解輔助胍鹽離子液體雙水相萃取的提取工藝方法，以高效、溫和和簡便的提取檸檬皮渣中檸檬苦素，從而綜合利用檸檬資源。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取操作步驟：

(1)檸檬皮渣烘干、粉碎：檸檬皮渣經(jīng)烘干調(diào)節(jié)水分含量至20％以下，用粉碎機粉碎后經(jīng)100～120目篩網(wǎng)過濾后去除未濾過的皮渣備用。

(2)酶解：步驟(1)中的檸檬皮渣粉末加入濃度小于10％的乙醇溶液，調(diào)節(jié)液料比至20:1～25:1。隨后添加復(fù)合酶對皮渣進行水解，水解完成后過濾得到酶解濾液，備用。

(3)對步驟(2)的酶解濾液進行脫鹽處理，后減壓濃縮：將脫鹽處理后的酶解液在40℃、壓強為0.02～0.03MPa下蒸餾并濃縮至原先體積的10％～15％。