[發(fā)明專利]一種超細環(huán)保熱膨脹微膠囊及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810011067.3 | 申請日： | 2018-01-05 |
| 公開（公告）號： | CN108097182B | 公開（公告）日： | 2021-08-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳敬清;彭本權(quán);林杏江;李德福;林志輝 | 申請（專利權(quán)）人： | 三明市錦浪新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J13/14 | 分類號： | B01J13/14;C08F220/14;C08F220/44;C08F222/14;C08F220/46;C08F220/06;C08F212/36;C08F283/06;C08F212/08;C08F2/46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 環(huán)保 熱膨脹 微膠囊 及其 制備 方法 | ||
1.一種超細環(huán)保熱膨脹微膠囊，其特征在于：由油相組成物和水相組成物的懸浮分散液經(jīng)微波輻射乳液聚合法制成，其中所述油相組成物占所述懸浮分散液的質(zhì)量百分比為10％～40％；
所述油相組成物包括如下重量份的各組分：低沸點烷烴為10～40重量份；丙烯腈單體為0～20重量份；(甲基)丙烯酸酯類共聚單體為50～100重量份；(甲基)丙烯酸及其鹽類共聚單體為0～20重量份；苯乙烯共聚單體為0～100重量份；油溶性引發(fā)劑為0.1～1重量份；交聯(lián)劑為0.1～1重量份；
所述水相組成物包括如下重量份的各組分：乳化劑為0.1～5重量份、懸浮劑為0～10重量份、阻聚劑為0.1～1重量份，無機鹽為10～60重量份，去離子水為200～400重量份；
所述低沸點烷烴為碳原子數(shù)為4～8的烷烴，所述低沸點烷烴包括丁烷、異丁烷、戊烷、異戊烷、新戊烷、己烷、異己烷、庚烷、異庚烷、辛烷、異辛烷中的一種或者任意組合；
所述(甲基)丙烯酸酯類共聚單體為(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸降冰片酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸四氫糠醇酯中的一種或任意組合；
所述(甲基)丙烯酸及其鹽類共聚單體為甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸鎂、甲基丙烯酸鋅、甲基丙烯酸鈉中的一種或任意組合；
所述油溶性引發(fā)劑為過氧類引發(fā)劑或者偶氮類引發(fā)劑中的一種或者任意組合；所述交聯(lián)劑為選自二元丙烯酸酯類單體、三元丙烯酸酯類單體、苯乙烯類單體中的一種或者任意組合；
所述苯乙烯類單體為二乙烯基苯或者三乙烯基苯；
所述超細環(huán)保熱膨脹微膠囊的制備方法，包括如下步驟：
(1)制備水相：將0.1～5重量份的乳化劑、0～10重量份的懸浮劑、10～60重量份的無機鹽、0.1～1重量份的阻聚劑加入到200～400重量份的去離子水中并分散，獲得水相組成物；
(2)制備油相：將10～40重量份的低沸點烷烴、0～20重量份的丙烯腈單體、50～100重量份的(甲基)丙烯酸酯類共聚單體、0～20重量份的(甲基)丙烯酸及其鹽類共聚單體、0～100重量份的苯乙烯、0.1～1重量份的油溶性引發(fā)劑以及0.1～1重量份的交聯(lián)劑混合均勻，獲得油相組成物；
(3)制備分散液：把所述油相組成物加到所述水相組成物中，室溫下以10000r/min～20000r/min的攪拌速度，將所述油相組成物和所述水相組成物的混合液均勻乳化10～20min，得到均勻穩(wěn)定的O/W型分散液；
(4)聚合反應(yīng)：將所述O/W型分散液置于微波反應(yīng)器內(nèi)，氮氣氣氛下，加熱至60℃～90℃，在300r/min～800r/min的攪拌速度下開始乳液聚合，反應(yīng)5h～10h，得到含熱膨脹微膠囊的白色懸浮液，將白色懸浮液體過濾、干燥得到熱膨脹微膠囊粉末，所述熱膨脹微膠囊粉末的平均粒徑在80～800nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細環(huán)保熱膨脹微膠囊，其特征在于：所述過氧類引發(fā)劑為過氧化二苯甲酰或者過氧化二月桂酰，所述偶氮類引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或者偶氮二異庚腈；所述二元丙烯酸酯類單體為二乙(丙)二醇二-(甲基)丙烯酸酯，所述三元丙烯酸酯類單體為三乙(丙)二醇二-(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙(丙)氧化三羥甲基丙烷三-(甲基)丙烯酸酯、雙甲基丙烯酸甘油酯或者雙甲基丙烯酸雙酚A酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細環(huán)保熱膨脹微膠囊，其特征在于：所述乳化劑為聚氧乙烯壬酚醚、聚氧乙烯壬酚醚硫酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、tween-20、tween-40、tween-60、span-20、span-40、span-60、OP-10、乙烯基磺酸鈉、對苯乙烯磺酸鈉、烯丙基磺酸鈉中的一種或者任意組合；
所述懸浮劑為水溶性高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維素鈉、羥甲基纖維素鈉、聚乙烯醇中的一種或者任意組合；
所述阻聚劑為亞硝酸鈉、亞硝酸鉀、亞硫酸氫鈉、高鐵酸鉀中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細環(huán)保熱膨脹微膠囊，其特征在于：步驟(4)聚合反應(yīng)完成后，需要采用后處理方法除去所述熱膨脹微膠囊粉末中的單體殘留。
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