[發明專利]一種液相法合成FeF3/CNTs正極材料的方法

在審

• 申請號: 201810009463.2
• 申請日: 2018-01-05
• 公開（公告）號: CN108270003A
• 公開（公告）日: 2018-07-10
• 發明（設計）人: 張正富;湯夢云
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/1397
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種液相法合成FeF₃/CNTs正極材料的方法，屬于鋰離子電池技術領域；首先將碳納米管經過磁力攪拌分散在硝酸和硫酸的混合酸中，配成混合液A；再將氫氟酸加入到混合液A中配成混合液B；將表面活性劑和乙酰丙酮鐵溶解于乙醇水溶液中配制成混合液C；把混合液C逐滴滴加到混合液B里，在磁力攪拌的同時進行反應，滴加完后繼續攪拌15～24h；將反應產物過濾、洗滌，再在真空干燥箱中進行干燥，然后在惰性氣氛、溫度為300～500℃條件下焙燒即得到FeF₃/CNTs正極材料；本發明方法制備得到的FeF₃/CNTs具有粒度小、顆粒分散性好、導電性好等特點，FeF₃/CNTs正極材料用于制備鋰離子電池，具有較高的充放電比容量、循環穩定性及倍率性能。

技術領域

本發明涉及一種液相法合成FeF₃/CNTs正極材料的方法，屬于鋰離子電池技術領域。

背景技術

隨著近代工業不斷發展，人類的生活水平不斷提高，人類在享受工業發展帶來的便利時，也面臨著傳統化石能源的枯竭及環境污染問題。為了保護好人類賴以生存的自然資源,各國研究者都在努力尋找和開發具有環保、高能、安全性高的新能源材料。經過人類不斷研究探索，各式各樣的一次、二次新能源得到了開發利用。鋰離子二次電池的出現一方面滿足了人們對于電池電化學性能的需要，一方面也符合人們的環保及安全理念，因此，鋰離子電池在人類生活中得到了極大的推廣應用。目前鋰離子電池已經廣泛的應用于電子產品領域、電動汽車領域、航天領域等，這是基于它的高工作電壓、高容量、少污染及長循環壽命等優點。而鋰離子電池的特性和價格都與它的正極材料密切相關，所以要尋找一種合適的電極材料，以滿足電池高電壓、大容量和長循環壽命的要求。其中，金屬氟化物是一種非常有前途的鋰電池正極材料。

金屬氟化物不但可以進行鋰離子嵌入脫出反應，還可以和鋰發生化學轉換反應來貯存能量，其放出的容量遠遠高于傳統概論上的鋰離子嵌入/脫嵌反應。相對于傳統正極材料（LiCoO₂、LiFePO₄ 等）而言，FeF₃的相對分子質量較小，所以其理論比容量較大；較強的Fe-F離子鍵使得兩者具有較高的電化學電勢，故FeF₃具有較高的理論比能量密度。但FeF₃的離子鍵特征強，能帶間隙寬，導致了導電性差，屬電子絕緣體，從而使該材料的電化學性能較差，如果直接用作鋰電池正極材料，其電化學性能得不到充分的發揮，必需對其進行改性來提高其電化學性能。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種液相法合成FeF₃/CNTs正極材料的方法，本發明方法通過液相法制備得到前驅體，再在惰性氣氛下焙燒得到FeF₃/CNTs產物，FeF₃/CNTs具有粒度小、顆粒分散性好、導電性好等特點，FeF₃/CNTs正極材料用于制備鋰離子電池，具有較高的充放電比容量、循環穩定性及倍率性能。

一種液相法合成FeF₃/CNTs正極材料的方法，具體步驟為：

（1）按照質量體積比g︰mL為3～5︰100的比例，將碳納米管分散在混合酸中，混合酸為質量分數為68%的硝酸和質量分數為98%按照體積比為1～3︰1混合而成，在室溫下磁力攪拌3～6h，得到混合液A；

（2）量取與混合液A等體積的質量分數為30%的氫氟酸，緩慢加入到混合液A中，攪拌至充分分散，得到混合液B；

（3）按照乙酰丙酮鐵和乙醇水溶液的質量體積比g︰mL為10～30︰100的比例，將乙酰丙酮鐵和表面活性劑加入到乙醇水溶液中，表面活性劑的量為乙酰丙酮鐵質量的5～8％，配制成混合液C；